ICS 29.120.20 K 14 备案号：23086—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7777.3—2008 代替JB/T7777.3—1995 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量 Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electric contactmaterialPart3:Determinationof nickel content 2008-07-01实施 2008-02-01发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7777.3—2008 目 次 前言 1范围. 2方法原理 3试剂... 4仪器... 5试样... 6分析步骤， 6.1测定. 6.2工作曲线绘制 7分析结果计算 精密度 JB/T7777.3—2008 前言 JB/T7777《银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分： 第1部分：碘量法测定锡量； 第2部分：EDTA容量法测定铟量； 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量； 一第4部分：PAN分光光度法测定锌量； 一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和钢量。 本部分为JB/T7777的第3部分。 本部分代替JB/T7777.3一1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法丁二酮分光光度法 测定镍量》。 本部分与JB/T7777.3一1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T7777.31995。 JB/T7777.32008 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量 1范围 JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化钢电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0.03%～1.00%。 2方法原理 试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中， 以过硫酸铵为氧化剂，镍（II）与丁二酮生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计470mm处测量其 吸光度。 3试剂 3.1混合酸：3体积硫酸（p=1.84g/mL）与2体积硝酸（p=1.42g/mL）混合。 3.2溴化钠溶液（200g/L）。 3.3酒石酸钾钠溶液（400g/L）。 3.4氢氧化钠溶液（100g/L），贮存于塑料瓶中。 3.5过硫酸铵溶液（60g/L），用时配制。 3.6丁二酮碱性溶液（50g/L）：称取5g丁二酮于塑料杯中，加人100mL氢氧化钠溶液（见3.4）， 搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。 3.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（100g/L）。 3.8镍标准贮存溶液：称取0.2000g纯镍（99.95%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（1十1）， 盖上表面血，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg镍， 3.9镍标准溶液：吸取5.00mL镍标准贮存溶液（见3.8）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含25ug镍。 4仪器 分光光度计。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 镍含量 试料 (%) g 0.03~0.15 1 >0.15~0.40 0.5 >0.40~1.00 0.25 JB/T7777.32008 6分析步骤 6.1测定 6.1.1将试料（见第5章）置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸（见3.1），加热至硫酸烟冒至 杯口，冷却。 6.1.2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加人10mL溴化钠溶液（见3.2），加热煮 沸至试液清亮，静置30min。 6.1.3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收 集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.1.4分取25.00mL试液两份，分别置于100mL容量瓶中，以下按6.1.5、6.1.6进行。 6.1.5显色溶液：在一份试液中，加10mL酒石酸钾钠溶液（见3.3），用氢氧化钠溶液（见3.4）中和 至试液呈碱性（可用pH广泛试纸检验），过量3mL。加5mL过硫酸铵溶液（见3.5）和3mL丁二酮 碱性溶液（见3.6），混匀。放置10min后，加人5mLEDTA溶液（见3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.1.6参比溶液：向另一份试液中，先加人5mLEDTA溶液（见3.7），再按6.1.5进行。 6.1.7将部分显色溶液移人1cm比色血中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470mm处测量其吸 光度。从工作曲线上查出相应的镍量。 6.2工作曲线绘制 6.2.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镍标准溶液（见3.9）分别置于一组 100mL容量瓶中，以下按6.1.5进行。 6.2.2以零浓度镍标准溶液作参比，按6.1.7进行测量，以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 7分析结果计算 镍的质量分数按公式（1）计算： Ni= m ·o×10-6 X 100 (1) mo.Vi 式中： -从工作曲线上查得镍量，单位为μg； Vo—试液总体积，单位为mL： Vi一一分取试液体积，单位为mL； 一试料的质量，单位为g。 mo" 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 镍含量 绝对差 0.03~0.10 0.010 >0.10~0.50 0.020 >0.50~1.00 0.025 2 7777.32008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量 JB/T7777.3—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9011 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7777.32008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量 JB/T7777.3—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9011 网址：http://www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究