ICS 29.120.20 K 14 备案号：23084—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7777.1—2008 代替JB/T7777.1—1995 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量 Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electric contactmaterialPartl:Determination oftin content 2008-07-01实施 2008-02-01发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7777.1—2008 目 次 前言 范围. 2 方法原理 3试剂.. 4 设备... 5 6 分析步骤. 6.1空白试验. 6.2测定. 7分析结果的计算 精密度 8 JB/T7777.1—2008 前言 第1部分：碘量法测定锡量； 第2部分：EDTA容量法测定铟量： 一第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量： -第4部分：PAN分光光度法测定锌量； -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为JB/T7777的第1部分。 本部分代替JB/T7777.1-1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 碘量法测定锡量》。 本部分与JB/T7777.1一1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7777.1—1995。 II JB/T7777.1—2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量 1范围 JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化钢电触头材料中锡量的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化电触头材料中锡质量分数的测定。测定范围：3.00%10.00%。 2方法原理 试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过 氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶 液出现浅蓝色为终点。 3试剂 3.1 氯化铵（固体）。 3.2过氧化钠（固体）。 3.3 铝片（99.5%以上）。 3.4 3.5 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.6 氢氧化铵（p=0.90g/mL）。 3.7盒 氢氧化铵（5+95）。 3.8 三氯化铁溶液（100g/L）。 3.9 氯化钠溶液（10g/L）。 3.10碳酸氢钠饱和溶液。 3.11碘酸钾标准溶液：称取0.6010g经105℃烘干1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加人5g碘化 钾和25mL氢氧化钠溶液（2g/L），搅拌溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液每毫升含0.0010g锡。 3.12淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。 4设备 高温炉。 5试样 称取0.5g试料，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料作空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于200mL烧杯中，加15mL混合酸（见3.4），盖上表面皿，加热分解试料。待作用至 1 JB/T7777.1—2008 无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表面血和杯壁，使试液体积约为50mL。 6.2.2加人5mL三氯化铁溶液（见3.8）和5g氯化铵（见3.1），搅拌，用氢氧化铵（见3.6）中和至 银的沉淀溶解，并过量10mL。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵（见3.7）洗 涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液（见3.9）检查。弃去滤液。 6.2.3将沉淀连同滤纸一起置于铁锅中，在电炉上灰化后移人700℃高温炉中灼烧15min，取出冷却。 取出冷却。 溶液移人500mL锥形瓶中，加2g铝片（见3.3），用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗加人 碳酸氢钠饱和溶液（见3.10）。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待 反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝片溶完后煮沸（1～2）min，取下流水冷却至室温。在冷却过程中须 随时注意补充碳酸氢钠饱和溶液（见3.10），以隔绝空气。 6.2.5取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢钠饱和溶液注人锥形瓶中，迅速加人5mL淀粉溶液（见3.12） 用碘酸钾标准溶液（见3.11）滴定至溶液恰呈浅蓝色为终点。 7分析结果的计算 锡的质量分数量按式（1）计算： _0.10(V-V) (1) m m 式中： Vi——滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL； Va—一滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL； m试料的质量，单位为g； 0.0010一一与1.00mL碘酸钾标准溶液相当的锡的质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行 测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 锡含量 绝对差 3.00~5.00 0.25 >5.00~8.00 0.30 >8.0010.00 0.35 2 7777.1-2008 JB/T 中华人民共 和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量 JB/T7777.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9009 网址：http:/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话：（010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7777.1-2008 JB/T 中华人民共 和国 机械行业标准 银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定锡量 JB/T7777.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9009 网址：http:/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话：（010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究