ICS29.120.20 K 14 备案号：23270—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7776.5—2008 代替JB/T7776.61995 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量 Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contact materialPart 5: Determination of bismuth content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7776.5—2008 目 次 前言， 范围 2 方法原理， 试剂.. 3 仪器. 4 5 6 分析步骤.. 6.1空白试验 6.2测定 6.3工作曲线的绘制， 7分析结果的计算 8 精密度 JB/T7776.52008 前言 JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分： 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量； -第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量； 第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 一第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量； 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量： 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB/T7776的第5部分。 本部分代替JB/T7776.6一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》。 本部分与JB/T7776.6--1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改： 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司， 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： JB4107.3—1985; JB/T7776.61995。 JB/T7776.5—2008 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量 1范围 本部分适用于银氧化镉电触头材料中铋量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。 2方法原理 试料以硝酸、酒石酸分解，用氯化钠分离银后，在酸性介质中，铋[I]与硫脲形成黄色可溶性络合 物，在分光光度计波长445nm处测量吸光度。 3试剂 3.1硝酸（1+2)。 3.2硝酸（1+14)。 3.3酒石酸溶液（50g/L）。 3.4氯化钠溶液（50g/L）。 3.5硫脲溶液（100g/L）。（当日配制，过滤使用）。 3.6铋标准溶液：称取0.2310g硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]于1000mL容量瓶中，用硝酸（见3.2）溶 解，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10mg铋。 4仪器 分光光度计。 5试样 称取0.2g试料，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于250mL锥形瓶中，加入10mL酒石酸溶液（见3.3），5mL硝酸（见3.1），低温加热 溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。以少量水洗瓶壁。 6.2.2加人16.0mL氯化钠溶液（见3.4），加热煮5min，使氯化银沉淀凝聚，取下放冷，加入10ml 硝酸（见3.1）。 6.2.3用慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用（20～25）mL硝酸（见3.2）洗涤锥形瓶及沉淀各 三次以上。 6.2.4加人30mL硫脲溶液（见3.5），用硝酸（见3.2）稀释至刻度，混匀，放置15min 6.2.5将部分溶液移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光度 6.3工作曲线的绘制 1 JB/T7776.5—2008 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（见3.6），于组100mL 容量瓶中，加人20mL硝酸（见3.1），16.0mL氯化钠溶液（见3.4）、30mL硫脲溶液（见3.5），稀释至 刻度，混匀，放置15min。以下操作按6.2.5进行。 6.3.2以试料的吸光度减去零浓度溶液吸光度，以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 的质量分数（%）按式（1）计算： Bi= m ×10~6 X 100. (1) mo 式中： 一从工作曲线上查得的的质量，单位为ug； mi mo 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表 1 (%) 铋的质量分数 绝对差值 0.05~0.15 0.02 >0.15~0.50 0.03 >0.30~0.50 0.04 2 JB/T 7776.5—2008 华人民共 和国 机械行业标准 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量 JB/T7776.5—2008 * 机械1业出版社出版发行 北京市白万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9169 网址：http：/www.cmpbook.com ：（010）88379778 编辑部电话： 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T 7776.5—2008 华人民共 和国 机械行业标准 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量 JB/T7776.5—2008 * 机械1业出版社出版发行 北京市白万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9169 网址：http：/www.cmpbook.com ：（010）88379778 编辑部电话： 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究