ICS 29.120.20 K 14 备案号：23269—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7776.4—2008 代替JB/T7776.5—1995 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第4部分：苯荡酮分光光度法测定锡量 Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contact materialPart4:Determinationoftincontent 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7776.4—2008 目 次 前言 范围. 方法原理 3 试剂.. 4 仪器. 5 试样. 分析步骤.. 6.1 空白试验， 6.2 测定. 6.3工作曲线的绘制 分析结果的计算 7 8 精密度 JB/T7776.42008 前言 JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分： 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量； 一第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 一第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量； 一第5部分：硫脲分光光度法测定铋量； 一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB/T7776的第4部分。 本部分代替JB/T7776.5-1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法 苯荡酮分光光度法测定锡量》。 本部分与JB/T7776.5一1995相比，主要变化如下： 一将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改： 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： -JB4107.3—1985; JB/T7776.5—1995。 II JB/T7776.4—2008 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第4部分：苯荡酮分光光度法测定锡量 1范围 JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中锡量的测定方法， 本部分适用于银氧化镉电触头材料中锡量的测定。测定范围：0.10%～0.50%。 2方法原理 试料用硫酸分解，在0.5～0.6mol/L硫酸介质中锡[IV]与苯苏酮形成桔黄色络合物，在分光光度计 波长510nm处测量吸光度。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2硫酸（1+1)。 3.3酒石酸钾钠溶液（100g/L）。 3.4硫脲溶液（50g/L）。 3.5阿拉伯胶溶液（10g/L）。 3.6苯荔酮溶液（0.3g/L）：称取0.15g苯荔酮溶于50mL无水乙醇中，加入2mL硫酸（见3.2），用无 水乙醇稀释至500mL，混匀，贮入棕色瓶中，放置一天后备用。 3.7锡标准贮存溶液：称取0.1000g纯锡（99.95%）置于100mL烧杯中，用10mL硫酸（见3.1）加热 溶解，冷却至室温。将溶液用硫酸（1十6）移入1000mL容量瓶中，冷却至室温。用硫酸（1十6）稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锡。 3.8锡标准溶液：移取50.00mL锡标准贮存溶液（见3.7），于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg锡。 4仪器 分光光度计。 5试样 称取0.2g试料，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加人6.5mL硫酸（见3.1)，盖上表面皿，在平台炉高温处溶解70min， 取下放冷。 6.2.2用水冲洗表面皿及杯壁，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 1 JB/T7776.4—2008 3.3）、1mL硫脲溶液（见3.4）、2mL阿拉伯胶溶液（见3.5）、10mL苯荔酮溶液（见3.6），用40℃～60℃ 热水稀释至刻度，混匀，放置15min。 6.2.4将部分溶液移入1cm比色血中，以空白试验为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度， 从工作曲线上查出相应的锡的质量。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液（见3.8），于一组50mL 容量瓶中，加入2.8mL硫酸（见3.2），以下操作从6.2.3，加入2mL酒石酸钾钠溶液开始和6.2.4进行。 以零浓度溶液为参比测量吸光度。 6.3.2以锡量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 锡的质量分数（%）按式（1）计算： m·Vo.10-6 Sn=！ X100.. (1) mo.Vi 式中： mi——从工作曲线上查得的锡的质量，单位为μg; Vo- 试料溶液的总体积，单位为mL Vi一分取试料溶液体积，单位为mL； 一试料的质量，单位为g。 mo- 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，同一被测对象相互独立进行测试， 获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表 1 (%) 锡的质量分数 绝对差值 0.10~0.30 0.02 >0.30~0.50 0.03 2 6.4—2008 7776. JB/T 中华人民共 和 国 机械行业标准 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量 JB/T 7776.4—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9168 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： （010）88379778 直销中心电话： :（010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 6.4—2008 7776. JB/T 中华人民共 和 国 机械行业标准 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量 JB/T 7776.4—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9168 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： （010）88379778 直销中心电话： :（010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究