ICS 29.120.20 K 14 备案号：23268--2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7776.3—2008 代替JB/T7776.31995 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量 Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contact materialPart 3: Determination of nickel content 2008-09-01实施 2008-03-12发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7776.32008 目 電次 II 前言. 范围. 方法原理 2 3试剂... 4 仪器.. 5 试样， 6分析步骤. 6.1空白试验， 6.2 测定.. 6.3工作曲线的绘制 7分析结果的计算 8精密度 附录A（资料性附录）仪器工作条件 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net * JB/T7776.3—2008 前 言 JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分： -第1部分：EDTA络合滴定法测定量： -第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量： -第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量； 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB/T7776的第3部分。 本部分代替JB/T7776.3一1995《银氧化电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍 量》。 本部分与JB/T7776.31995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本： -将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： -JB4107.3—1985: JB/T7776.3-1995。 IⅡI 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7776.3-2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量 1范围 JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镍量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.05%0.50%。 2方法原理 试料用硝酸分解，以盐酸沉淀分离银，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪 波长232.0nm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2盐酸（1+1)。 3.3盐酸（1+19)。 3.4镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（99.95%）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（见3.1）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.5镍标准溶液：移取20.00mL镍标准贮存溶液（见3.4），于200mL容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug镍。 4仪器 原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相致的溶液中，镍的特征质量浓度应不大于0.125ug/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应 不超过该吸光度平均值的1.0%。 测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其标准偏差。其标准偏差应 不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶 液吸光度的差值之比，应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 镍的质量分数 试料质量 (%) g 0.05~0.25 0.4 >0.25~0.50 0.2 1 JB/T7776.3—2008 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于250mL烧杯中，加人5mL硝酸（见3.1），盖上表面血皿，低温加热溶解，驱除氮的 氧化物，冷却至室温。 6.2.2洗表面血及杯壁，使溶液体积约为30mL左右，加入1mL盐酸（见3.2），煮沸，使氯化银沉淀 凝聚，溶液透明，冷却。 6.2.3用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中，用热盐酸（2十98）洗涤烧杯和沉淀三次后，将试液 低温加热蒸发至约剩2mL时取下，冷却至室温。用盐酸（见3.3）移人100mL容量瓶中，并稀释至刻 度，混匀。 6.2.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行 测量吸光度。 6.2.5以试料的吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍质量浓度。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镍标准溶液（见3.5），于--组100mL 容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释至刻度，混匀。 6.3.2在与试料溶液测量相同条件下，以水调零测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横 坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 镍的质量分数（%）按式（1）计算： X 100 (1) m 式中： 一自工作曲线上查得的镍质量浓度，单位为μg/mL； C- V-—试料溶液的总体积，单位为mL； 试料的质量，单位为g； 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一-被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 镍的质量分数 绝对差值 0.05~0.15 0.02 >0.15~0.30 0.04 >0.30~0.50 0.05 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7776.32008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用PE-3100型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 表A.1 波长 灯电流 燃烧器高度 光谱通带宽度 空气流量 乙炔流量 nm mA mm nm Vmin Lmin 232.0 6.0 8 0.7 4.5 0.9