ICS29.120.20 K 14 备案号：23267-2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7776.2—2008 代替JB/T7776.41995 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量 Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contact materialPart 2:Determination of zinc content 2008-03-12 发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7776.22008 目 次 前言 I 范围 1 方法原理 2 试剂. 3 4 仪器， 6 分析步骤 6.1空白试验 6.2测定.. 6.3工作曲线的绘制， 7 分析结果的计算 8精密度 附录A（资料性附录）仪器工作条件. 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7776.2—2008 前言 JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分： -第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量； 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量； -第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第4部分：苯荔酮分光光度法测定锡量； -第5部分：硫脉分光光度法测定铋量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量： 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB/T7776的第2部分。 本部分代替JB/T7776.4一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌 量》。 本部分与JB/T7776.4一1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； -将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： JB4107.31985; JB/T7776.4—1995 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7776.2-2008 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量 1范围 JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中锌量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中锌量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。 2方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测 量吸光度。共存元素不干扰测定。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%）置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸（见3.1）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混 匀。此溶液中1mL含0.2mg锌。 3.3锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（见3.2），于200mL容量瓶中，加人2mL硝酸（见 3.1.)，稀释至刻度，混勾。此溶液中1mL含10μg锌。 4仪器 原子吸收光谱仪及锌空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征质量浓度应不大于0.01μg/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应 不超过该吸光度平均值的1.0%。 测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应 不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶 液吸光度的差值之比，应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 锌的质量分数 试料质量 (%) B 0.10~0.20 0.5 >0.20~0.50 0.2 0.1 >0.50~1.00 JB/T7776.22008 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料（见第5章）置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（见3.1），盖上表面血，低温加热溶解， 驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.2.2分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加人1.5mL硝酸（见3.1），稀释至刻度，混匀。 6.2.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行 测量吸光度。 6.2.4以试料的吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的锌质量浓度。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（见3.3），于组100mL 容量瓶中，各加人2mL硝酸（见3.1），稀释至刻度，混匀。 6.3.2在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以锌浓度为 横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 锌的质量分数（%）按式（1）计算： Zn= C.Vo .V x10-6 X100.. (1) m.V2 式中： c 一自工作曲线上查得的锌质量浓度，单位为μg/mL： Vo—一试料溶液的总体积，单位为mL； Vi一一测定时溶液的体积，单位为mL； V2—分取试料溶液体积，单位为mL； 一试料的质量，单位为g； 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 锌的质量分数 绝对差值 0.10~0.20 0.02 >0.20~0.50 0.04 >0.50~1.00 0.06 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7776.2—2008 附 录 A （资料性附录） 仪器工作条件 使用WFX-IF2型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 A.1 波长 灯电流 燃烧器高度 光谱通带宽度 空气流量 乙流量 nm mA mm nm Lmin Lmin 213.9 1.5 10 0.4 6 1