ICS 29.120.20 K 14 备案号：23266-2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7776.1—2008 代替 JB/T 7776.1-1995 JB/T7776.2—1995 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镐量 Test method for chemical analysis silver-cadmium oxide electric contact material--Part1:Determination of cadmium content 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7776.1—2008 次 前言. I 范围 方法原理 3 试剂. 4试样.. 5 分析步骤 分析结果的计算 精密度 JB/T7776.12008 前言 JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分： -第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量； 第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量； 第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量； 第5部分：硫脲分光光度法测定量； -第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量： 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB/T7776的第1部分。 本部分代替JB/T7776.1一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法EDTA络合滴定法测定镉量》 和JB/T7776.2一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定量》。 本部分与JB/T7776.1--1995和JB/T7776.2—1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； -将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改： 将对试样的要求独立成章。 删除了1995版中的火焰原子吸收光谱法测定镉量的方法。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： JB4107.3—1985; JB/T7776.1—1995; JB/T7776.2—1995。 II JB/T7776.1—2008 银氧化镐电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镐量 1范围 JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。 2方法原理 试料用硝酸分解，以氯化银沉淀形式分离银。在pH5.5～pH5.8的试液中加人过量的EDTA标准溶 液，用醋酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。然后加入足量的碘化钾，使碘化钾与镉[II]生成更为稳 定的[CdI4]}-络阴离子，释放出相应的EDTA。以二甲酚橙为指示剂，用醋酸锌标准滴定溶液滴定，从而 计算量。合金中的添加元素锌、铝、锡、镁、镍和铋等均不干扰测定。 3试剂 3.1石 碘化钾（固体）。 3.2硝酸（1+1)。 3.3氨水（1+1)。 3.4石 硫脲溶液（100g/L）。 3.5氯化钠溶液（50g/L）。 3.6六次甲基四胺溶液（300g/L）。 3.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液[C（C1oH14N2OgNa22H2O）0.01mol/L]：称取3.72gEDTA置 于400mL烧杯中，用热水溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.8镉标准溶液：称取1.0000g纯镉（99.95%）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（见3.2），盖上 表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液中1mL含0.001g镉。 3.9醋酸锌标准滴定溶液（C[Zn（CH3COO）22H2OJ0.01mol/L) 3.9.1配制：称取2.2g醋酸锌[Zn（CH3COO）22H2O]置于250mL烧杯中，用水溶解，加人5mL醋 酸（36%），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.9.2标定：移取10.00mL镉标准溶液（见3.8）三份，分别置于250mL三角烧瓶中，加50mL水。 以下操作按5.3进行。三份镉标准溶液所消耗醋酸锌标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05mL时的值， 取其平均值。 醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算： ：（1) V×0.1124 式中： C醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L； Co——标定用镉标准溶液的质量浓度，单位为g/mL； Vo—移取镉标准溶液的体积，单位为mL； Vi-第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，单位为mL； JB/T7776.12008 0.1124-—与1.00mL醋酸锌标准滴定溶液（C[Zn（CH3COO）22H2O]=0.01mol/L）相当的镉的质量， 单位为g。 3.10 ）二甲酚橙溶液（1g/L）配后使用不超过-周。 4试样 称取1g试料，精确至0.0001g。 5分析步骤 5.1将试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（见3.2），盖上表面皿，低温加热溶解，驱尽氮的 氧化物，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.2将镉量控制在10mg左右分取试料溶液，于100mL烧杯中，加入2mL氯化钠溶液（见3.5），溶 液中有氯化银白色沉淀生成。用中速定性滤纸过滤于三角瓶中，用水洗涤杯壁及沉淀3次或4次，弃去 沉淀，滤液体积约为80mL。 5.3向滤液中依次加人1mL硫脲溶液（见3.4）、15mL六次甲基四胺溶液（见3.6），滴加六滴二甲酚 橙溶液（见3.10），加人15mLEDTA标准溶液（见3.7），摇匀。此时溶液由紫红色变为亮黄色，然后 用氨水（见3.3）调至紫红色出现，用硝酸（见3.2）调至恰呈亮黄色，加热至35℃～45℃。用醋酸锌 标准滴定溶液（见3.9）滴定至由黄色转变为紫红色（不计数）。然后加入30g碘化钾（见3.1），稍加热 溶液复又变为亮黄色（若溶液不呈亮黄色可滴加硝酸（见3.2）至恰呈亮黄色）。再用醋酸锌标准滴定溶 液（见3.9）滴定至呈紫红色为终点，记下消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积。 6分析结果的计算 的质量分数（%）按式（2）计算： (2) m.V2 式中： C—一醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L； Vo——第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，单位为mL： Vi一试料溶液稀释体积，单位为mL； V2- 分取试料溶液体积，单位为mL； 试料的质量，单位为g； m- 0.1124——与1.00mL醋酸锌标准滴定溶液（C[Zn（CH3COO）22H2O)=1.00mol/L）相当的镉的质量，g。 7精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (% ) 的质量分数 绝对差值 5.00~10.00 0.10 >10.00~15.00 0.15 0.20 >15.00~20.00 >20.00~25.00 0.25 2 7776.12008 JB/T 中华人民共和 国 机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量 JB/T7776.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9165 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： （010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7776.12008 JB/T 中华人民共和 国 机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量 JB/T7776.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9165 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： （010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究