SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4133—2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 方法 液相色谱质谱联用法 Determination of phthalate plasticizers in toys-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4133—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：于文佳、卫碧文、郑翊、李敬。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4133—2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 方法液相色谱质谱联用法 1范围 本标准规定了玩具材料中聚合物材质、纺织物和油漆涂层中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和 DIDP6种邻苯二甲酸酯增塑剂的液相色谱/质谱测定方法 本标准适用于聚合物材质、纺织物和油漆涂层玩具材料中上述6种邻苯二甲酸酯增塑剂测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696) 3方法提要 用二氯甲烷在索氏（Soxhlet)抽提器或者溶剂萃取器中对试样中的DBP、BBP、DEHP、DNOP、 DINP和DIDP6种邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，提取液定容后，用液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/ MS)测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 标准信 4.1二氯甲烷：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸铵。 4.4甲酸。 4.510mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）：称取0.770g乙酸铵（4.3），取2mL甲酸，用水溶解并定容 至1000mL 4.6邻苯二甲酸酯标准品：纯度均不低于95%，参见附录A。 4.7标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品（4.6），用二氯甲烷（4.1）配制成DBP BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度均为5g/L的混合标准储备溶液。宜在0℃～4℃冰箱中保 存，有效期6个月。 4.8标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度从 0.1mg/L到5mg/L的其中一级或者几级混合标准工作溶液。宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期 3个月。 4.9固相萃取柱（SPE)：硅胶填料500mg，柱管体积6mL，或相当者。 4.10有机系微孔滤膜：孔径0.22μm。 1 SN/T 4133—2015 5仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)：配电喷雾离子源。 5.2天平：感量为0.1mg。 5.3旋转蒸发器。 5.4索氏抽提器：150mL，参见附录B。 5.5溶剂萃取器（又称脂肪抽提器）：参见附录B。 5.6破碎设备：低温冷冻研磨仪、金属切割机、电锯、刮刀、剪刀等 微量取液器。 6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 聚合物材质 用破碎设备（5.6）将样品制成不超过5mmX5mm的碎片，混匀。准确称取1g（精确至1mg）试料 两份（供平行测定用）。 6.1.2纺织物 用剪刀将样品剪碎至不超过5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取1g（精确至1mg）试料两份 （供平行测定用）。 6.1.3油漆涂层 利用刮刀刮取玩具上的粉末涂层，混匀。准确称取1g（精确至1mg）试料两份（供平行测定用）。 6.1.4其他材料 参考6.1.1、6.1.2、6.1.3的方法获取玩具上的测试部分。 6.2 空白试验 6.3提取 6.3.1方法A 试料提取过程参见GB/T22048 试样溶液用二氯甲烷定容至25mL，试液经有机系微孔滤膜（4.10）过滤后，供LC-MS/MS（5.1） 测定。 6.3.2方法B 试料提取过程参见GB/T22048。 试样溶液液用二氯甲烷定容至25mL，试液经有机系微孔滤膜（4.10）过滤后，供LC-MS/MS(5.1) 测定。 2