ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：27333—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2570-2009 代替HG/T2570—1994 工业硫酸铬钾 Potassium chromium sulfate for industrial use 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T25702009 前言 本标准代替HG/T2570--1994《工业硫酸铬钾》 本标准与HG/T2570一1994《工业硫酸铬钾》的主要技术差异如下： 一指标参数相应调整，增加水不溶物、氯化物、六价铬含量的指标（1994年版的3.2，本版的4.2)； 一增加水不溶物的试验方法（本版的5.5）； 增加氯化物的试验方法（本版的5.6）； 一增加六价铬的试验方法（本版的5.8）； 改进了包装、运输、贮存部分（1994年版的6，本版的8）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG/T2570—1994。 I HG/T2570—2009 工业硫酸铬钾 1范围 本标准规定了工业硫酸铬钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于重铬酸钾经硫酸酸化、有机物还原等方法制得的工业硫酸铬钾。该产品主要用于印 染媒染剂、陶瓷、革、照相定影以及染料络合剂等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：KCr(SO4）2·12H20 相对分子质量：499.4（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：深紫红色晶体。 4.2工业硫酸铬钾应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 一等品 合格品 硫酸铬钾[KCr(SO,)2·12H20]w/% 99.0 98. 0 > 0.003 水不溶物w/% 0. 005 氯化物(以CI计)w/% < 0. 002 0. 003 铁(Fe)w/% > 0. 005 0. 01 六价铬(Cr6+）w/% ≤ 0. 000 3 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应 HG/T2570-—2009 立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4硫酸铬钾含量的测定 5.4.1方法提要 试样中的三价铬用过氧化氢氧化成六价铬，在酸性介质中与碘化钾作用，析出的碘用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂指示终点。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.130%过氧化氢； 5.4.2.2碘化钾； 5.4.2.3 硫酸溶液：1+8； 5.4.2.4氢氧化钠溶液：100g/L； 5.4.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L； 5.4.2.6淀粉指示液：10g/L（使用期约为一周）。 5.4.3分析步骤 称取约5g试样，准确至0.0002g，置于500mL碘量瓶中，加20mL水，将试样溶解。加5mL氢 氧化钠溶液、1mL过氧化氢溶液，加热煮沸；除净过量的过氧化氢直至无气泡为止，冷却至室温，加 20mL水、2g碘化钾、10mL硫酸溶液，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定至溶液呈草绿色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点。 同时进行空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与实验溶液的完全相同，并与试样同时同样 处理。 5.4.4 结果计算 硫酸铬钾含量以硫酸铬钾[KCr(SO4)2·12H2O]的质量分数W)计，数值以%表示，按式(1)计算： _[(V-Vo)/1 000]cM w= X100......... .....(1) m 式中： V-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m试样的质量的数值，单位为克（g）； M-硫酸铬钾[- 专KCr(SO）2.12H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=166.5）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1方法提要 称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物 含量。 5.5.2试剂 氯化钡溶液：10g/L。 2 HG/T2570—2009 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm； 5.5.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃±2℃。 5.5.4分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中。用300mL水溶解，用已于105℃～110℃ 下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止（用氟化钡溶液检验）。在 105℃～110℃下干燥至质量恒定。 5.5.5结果计算 水不溶物含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： (2) W2 m 式中： m1-—玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2—玻璃砂埚和不溶物质量的数值，单位为克（g）； m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.02%。 5.6氯化物含量的测定 5.6.1目视比浊法 5.6.1.1方法提要 在酸性介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈 悬浮体，使溶液浑浊，采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊度，获得测定结果。 5.6.1.2试剂和溶液 5.6.1.2.1过氧化氢； 5.6.1.2.2 2硝酸溶液：1+15； 5.6.1.2.3硝酸银溶液：17g/L； 5.6.1.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液即用即配。 5.6.1.3分析步骤 5.6.1.3.1试验溶液的制备 称取1.00g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加25mL硝酸溶液使试样完 全溶解。滴加过氧化氢使颜色褪去，在水浴上蒸发至干。用水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。 5.6.1.3.2测定 用移液管移取20mL试验溶液，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加5mL硝酸溶液、1mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL（一等品）、4mL（合格品）氯化物标准溶液，与试验溶液 同时同样处理。 5.6.2汞量法（仲裁法） 5.6.2.1提要 同GB/T3051—2000第3章。 5.6.2.2试剂与材料 同GB/T3051—2000第4章。 3 HG/T2570—2009 5.6.2.3仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.6.2.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，加100mL水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，滴加c（HNO3）~ 溶液c[1/2Hg(NO3)2·H2O]～0.05mol/L滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。 空白试验除不加试样外，其他加人的试剂量与试样溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。 5.6.2.5结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算： _[(V-Vo)/1 000]cM W3= X100.... ...(3) m 式中： V-一滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一—硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——氯化物（以Cl计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=3