ICS 71.080.20 HG G 17 备案号：18213-2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2560—2006 代替HG/T2560—1994 工业用溴艺烷 Bromoethane for industrial use 2007-03-01实施 2006-07-26发布 中华人民共和国国家发展和政革委员会 发布 HG/T2560—2006 前言 本标准修改采用前苏联国家标准TOCT2658—1975（1986修改单）《工业溴乙烷技术条件》（俄文 版）。 本标准根据IOCT2658一1975(1986修改单）（以下简称IOCT标准）重新起草。在附录B中列出 了本标准章条编号与IOCT标准章条编号的对照一览表。 考虑到我国国情，在采用TOCT标准时，本标准做了一些修改。本标准与IOCT标准的主要技术差 异如下： 一TOCT标准技术要求分为优级和一级两个等级，本标准分为优等品和一等品和合格品三个等 级。优等品指标与TOCT标准优级比较：溴乙烷的质量分数由≥97%修改为≥99.5%；水分指标由≤ 准的第3章），这样有利于产品质量的提高。未设置有机杂质项目。 一溴乙烷含量的测定的定量方法采用校正面积归一法（本标准的4.3）。 密度、蒸发残渣和水分试验方法采用了产品试验方法国家标准（本标准的4.2、4.4和4.5）。 本标准代替HG/T2560--1994《工业溴乙烷》。 本标准与HG/T2560—1994相比主要变化如下： 一优等品、一等品和合格品含量指标分别由≥98.0%、≥97.0%和≥96.0%修改为≥99.5%、 ≥99.0%和≥98.0%；优等品、一等品和合格品水分指标分别由≤0.1%、≤0.2%和≤0.3%修改为 ≤0.05%、≤0.10%和≤0.15%。（1994年版的第3章，本版的3.2）。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准由连云港海水化工有限公司负责起草。 本标准主要起草人：章庚柱、李戈华、李春丽。 HG/T2560—2006 工业用溴乙烷 1范围 本标准规定了工业用溴乙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于以乙醇和溴或氢溴酸为原料合成的工业用溴乙烷。该产品主要用于医药行业、有机 合成中的乙基化剂，还可用作制冷剂和溶剂等。 分子式：C2HsBr 相对分子质量：108.97（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1： 1982,Reagents for chemica! analysis-Part 1:General test methods) GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6324.2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eQvISO3696：1987) GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色或微黄色透明液体。 3.2工业用漠乙烷应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 指 标 项目 优等品 一等品 合格品 密度（p2a）/(g/cm3） 1.440~1.460 漠乙烷的质量分数/% 99. 5 99.0 98.0 蒸发残渣的质量分数/% 0. 003 0. 006 0. 01 水分的质量分数/% 0. 05 0.10 0. 15 酸度试验 合 格 1 HG/T2560—2006 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。 4.1外观 于50mL具塞比色管中，加人实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测。 4.2密度的测定 按GB/T4472中密度计法之规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005g/cm3 4.3溴乙烷含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用校正面 积归一化法定量，减去水分和蒸发残渣的含量，得到溴乙烷含量。 4.3.2试剂 载气：氨气或氢气，体积分数大于99.9%。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有热导检测器，灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气 相色谱仪。 4.3.3.2色谱数据处理机或积分仪。 4.3.3.3微量注射器：0.5μL、1.0μL或2.0μL。 4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分相对保留值、相对校正因子参见附录A表 A.1，典型色谱图参见附录A图A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱 在首次使用前应进行老化处理，老化温度为150℃。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱材质 不锈钢 柱长/m 2 柱内径/mm 4 固定液 聚乙二醇20（mol/L） 载体 硅烷化白色硅藻±101担体，粒度0.18mm~0.25mm（60目~80目） 载体：固定液 100：10（质量比） 载气 氨气或氢气 载气流量/（mL/min) 30~40 柱温/℃ 70 汽化室温度/℃ 100 检测器温度/℃ 100 进样量/μL 0.4~2.0 4.3.5 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理 HG/T2560--2006 机或积分仪处理计算结果。 4.3.6定量方法 校正面积归一化法。相对校正因子的测定方法参见附录A的A.3。 4.3.7结果计算 溴乙烷含量的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算： Aifi (1) 式中： 21———-4.5测得的以质量分数表示的水分的数值，单位为百分数（%)； 2——4.4测得的以质量分数表示的蒸发残渣的数值，单位为百分数（%）； A1-—漠乙烷色谱峰的面积； f1漠乙烷的相对校正因子； A：某组分色谱峰的面积； f:一一某组分的相对校正因子。 计算结果保留小数点后两位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 4.4蒸发残渣测定 移取50.0mL实验室样品，按GB/T6324.2之规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20%。 4.5水分的测定 移取10.0mL或适量实验室样品，按GB/T6283之规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.6酸度试验 取5.0mL实验室样品于20mL的试管中，加入5.0mL无二氧化碳的水，摇动试管，加入1滴1g/L 的甲基橙指示液，若试样溶液呈黄色，则判为合格。 5检验规则 5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。将样品平均分为两份，放入清洁干燥的玻璃瓶 中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另 瓶保存备查。 5.4工业用溴乙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符 合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、 批号或生产日期、质量等级、净质量和本标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合 本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要 求，则整批产品应作降等或不合格处理。 6标志、包装、运输和贮存 6.1工业用溴乙烷包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日 3 HG/T2560—2006 期、质量等级、净质量、本标准编号以及GB190中规定的“有毒品”和“易燃液体”标志。 用户要求包装。 6.3工业用溴乙烷运输时应有遮盖物，防止曝晒。 6.4工业用溴乙烷应贮存在阴凉、干燥、通风处，隔离热源，与性质相互抵触的物质分开存放。在符合 本标准包装、运输和贮存条件下，工业用漠乙烷自生产之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验 结果符合本标准要求时，仍可继续使用。 7安全 7.1溴乙烷为有毒、易燃液体，沸点38.4℃，闪点一20℃（闭杯），自燃温度511℃，爆炸极限空气中 6.8%～11%（体积分数）。溴乙烷与氧化剂发生反应，有燃烧危险；遇明火、高热会引起燃烧爆炸；燃烧 时发生分解生成有毒和腐蚀性气体。 7.2短时间接触溴乙