ICS 71.060. 50 G 12 HG 备案号：27332—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2528—2009 代替HG2528—1993 氯化磷酸三钠 Chlorinated sodiumphosphate 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2528—2009 前 言 本标准代替HG2528一1993《氯化磷酸三钠》。 本标准与HG2528一1993的主要技术差异如下： 提高了有效氯含量的指标参数（1993年版的3.2，本版的4.2)； 提高了五氧化二磷的指标参数（1993年版的3.2，本版的4.2)； 一提高了合格品中砷及重金属含量的指标参数（1994年版的3.2，本版的4.2)； 扩大了pH值指标参数的范围（1993年版的3.2，本版的4.2）； 一标准属性由强制性改为推荐性。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：陆思伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2528—1993。 I HG/T2528—2009 氯化磷酸三钠 1范围 本标准规定了氯化磷酸三钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装、运输、存。 本标准适用于热法磷酸、氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠。该产品主要用于消 毒、洗涤以及洗涤剂复配等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6543一2008运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T8946-1998 塑料编织袋 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式、分子量 分子式：(Na3PO4·12H2O)4·NaOCl 相对分子质量：1594.90（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶或结晶形粉末。 4.2氯化磷酸三钠应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 一等品 合格品 有效氯(以CI计)w/% ≥ 3. 2 2.8 五氧化二磷(P2Os）w/% > 18. 0 17. 5 碑(As)w/% ≤ 0.001 0. 003 重金属(以Pb计)w/% ≤ 0. 001 0. 003 pH值（10g/L溶液） 11.4~12.0 1 HG/T2528—2009 5试验方法 5.1安全提示 本标准试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风 橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观的判别 在自然光下用目视法判别。 5.4有效氯含量的测定 5.4.1方法提要 试样在酸性条件下与碘化钾作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴 定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定有效氯含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1碘化钾； 5.4.2.2乙酸溶液：1+1； 5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L； 5.4.2.4淀粉指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2g碘化钾及 30mL乙酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点 时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚消失。同时做空白试验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验相同。 5.4.4结果计算 有效氯含量以氯(CI)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算： [(V-Vo)/1 000]cMx X100... . (1) m 式中： V。一一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.5五氧化二磷含量的测定 5.5.1方法提要 在硝酸介质中，试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、干燥、称量后，确定五 氧化二磷含量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1硝酸溶液：1十1； 5.5.2.2喹钼柠酮溶液。 2 HG/T2528—2009 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm； 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士5℃或250℃士5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。加5mL硝酸溶液，加 热至微沸，待溶液减少至约10mL后，停止加热，冷却。将冷却后的溶液全部移入250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸过滤于锥形瓶中（弃去最初20mL滤液），即为试验溶液。 5.5.4.2空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与制备试验溶液相同。 5.5.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液、10mL空白试验溶液。分别置于250mL烧杯中，加15mL硝酸溶 液和80mL水，再加入50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内溶液达75℃，保持 30s（在加试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免结块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅 拌3～4次。用预先在180℃士5℃或250℃士5℃下质量恒定的玻璃砂埚过滤。先将上层清液过 滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL。最后将沉淀移人玻璃砂埚内，再用水洗涤4 次。将玻璃砂连同沉淀放人电烘箱中，从温度稳定后开始计时，温度控制在180℃士5℃干燥 45min或250℃士5℃干燥30min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.5.5结果计算 五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算： _(mlmo)X0.03207、 W2= X100.... m×（10/250) 式中： m1试验溶液中磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； mo空白试验溶液中磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m——试样的质量的数值，单位为克(g)； 0.03207--将磷钼酸喹嘛换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.6砷含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷。三价砷与新生态氢作用，生成砷化氢 气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准色斑进行比较。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1无砷金属锌； 5.6.2.2盐酸溶液：1+1； 5.6.2.3碘化钾溶液：150g/L； 5.6.2.4氯化亚锡溶液：400g/L； 5.6.2.5乙酸铅棉花； 5.6.2.6溴化汞试纸； 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。 3 HG/T2528—2009 5.6.3仪器、设备 测砷装置：如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将溴化汞试纸夹 在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。 1——锥形瓶； 2——橡胶塞； 3——玻璃管； 4一一玻璃管上端管口； 5—玻璃帽。 图1测砷装置 a）锥形瓶：容积为200mL。 b）玻璃管：长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔。使用前装人乙 酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。 c）玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。 5.6.4分析步骤 称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶中，加10mL水和5mL盐酸溶液，加热至沸并保持微沸 5min，冷却。用水稀释至约60mL。加10mL盐酸溶液，摇匀。加5mL碘化钾溶液及0.5mL氮化亚 锡溶液，摇匀，放置10min。加2.5g无砷锌，立即按图1装好装置，于暗处在25℃～30℃放置1h～ 1.5h，取出漠