ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：20504—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2526—2007 代替HG/T2526—1993 工业氯化亚锡 Stannous chloride for industrial use 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T2526—2007 前言 本标准修改采用俄罗斯标准TOCT4780一1978《纯氯化亚锡》。 本标准根据俄罗斯标准TOCT4780一1978《纯氯化亚锡》重新起草 在采用TOCT4780一1978时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中， 并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结 构性差异及原因的一览表以供参考。 本标准代替HG/T2526-一1993《工业氯化亚锡》。 本标准与HG/T2526一1993的主要技术差异如下： 要求中增加了铁、铜和铅含量（本版3.2），取消了重金属（以Pb计）含量（1993年版3.2）； 一要求中对氯化亚锡含量、砷含量指标进行了调整（1993年版3.2，本版3.2）； 试验方法中砷含量的测定由砷斑法改为亚铁邻菲啰啉间接分光光度法（1993年版4.4，本版 4.6); 试验方法中铁含量的测定采用邻菲啰啉分光光度法（本版4.7），铅和铜含量的测定原子吸收 分光光度法（本版4.8、4.9）； -产品的包装采用塑料桶包装，取消铁桶和木桶包装（1993年版6.2，本版7.1）。 本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：云南锡业集团（控股)有限公司、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：白键、曹靖、丁锡波、达刘生、李虹颖、陆思伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2526—1993。 I HG/T2526—2007 工业氯化亚锡 1范围 本标准规定了工业氯化亚锡的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氯化亚锡。该产品主要用于制镜和电镀工业中，也用作还原剂、媒染剂和漂 白剂。 分子式：SnCl2·2H20 相对分子质量：225.65（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB191—2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法（eqvISO6685： 1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T9723—1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1 外观：无色结晶。 3. 2 2工业氯化亚锡应符合表1要求。 表1要求 指标/% 项 目 优等品 一等品 氯化亚锡（SnCl2·2H2O)质量分数 99.0 98. 0 硫酸盐（以SO:计)质量分数 ≤ 0. 05 0. 10 砷(As)质量分数 ≤ 0. 001 0. 005 铁(Fe)质量分数 ≤ 0. 005 0.010 铅(Pb)质量分数 ≤ 0.02 0. 04 铜(Cu)质量分数 ≤ 0. 001 0.005 HG/T2526—2007 4试验方法 4.1安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 4.3外观判别 在自然光下用目视法判定外观。 4.4氯化亚锡含量的测定 4.4.1方法提要 在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫磷混合酸条件下，以二苯胺磺 酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而计算出氯化亚锡含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1硫-磷混合酸。 取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 4.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L。 称取100g硫酸铁铵，溶于25mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 4.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K2Cr2Oz）~0.1mol/L。 4.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 4.4.3分析步骤 称取约0.4g试样，精确至0.0002g。迅速置于盛有25.00mL硫酸铁铵溶液的500mL锥形瓶 中，加热至试样完全溶解。加入50mL水、25mL硫-磷混合酸，加水至药200mL，加3滴二苯胺磺酸钠 指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。同时做空白试验。 空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 4.4.4结果计算 氯化亚锡含量以氯化亚锡（SnCl2·2H2O)的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： [(V-V。)/1000]cM) =Im X100.... (1) m 式中： V。一空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V—一滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—氯化亚锡（1/2SnCl2·2H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=112.80）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5硫酸盐含量的测定 4.5.1方法提要 在酸性条件下，用氯化沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。 4.5.2试剂 4.5.2.195%乙醇。 2 HG/T2526—2007 4.5.2.2盐酸溶液：1十1。 4.5.2.3氯化钡溶液：100g/L。 4.5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 4.5.3分析步骤 4.5.3.1试验溶液A的制备 称取（2.00土0.01）g试样，置于100mL烧杯中，加人6mL盐酸溶液溶解。移人100mL容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐、砷和铁含量的测定。 4.5.3.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于50mL比色管中。加人5mL乙醇，5mL氯化钡溶液。加 水至刻度，摇匀，放置20min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备：用移液管移取2.5mL（优等品）或5.0mL（一等品）硫酸盐标准溶液，置于50 mL比色管中，加1.5mL盐酸溶液，加水至25mL。与试验溶液同时同样处理。 4.6砷含量的测定 4.6.1原理 在酸性溶液中，用氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅲ），加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅲ） 进一步还原为砷化氢。砷化氢气体在硝酸银的催化下，将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻菲啰啉生成 橙红色络合物，于510nm处用分光光度计测定其吸光度。 4.6.2试剂 4.6.2.1无砷锌粒。 4.6.2.2盐酸溶液：1+1。 4.6.2.3酒石酸溶液：300g/L。 4.6.2.4氯化亚锡溶液：400g/L。 4.6.2.5硫酸铁铵溶液：1.65g/L。 称取0.165g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，置于100mL烧杯中，加少量水溶解。加 1mL高氯酸，在电炉上加热至刚冒白烟，冷却。全部移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 中，用水稀释至约400mL，混匀。 4.6.2.7显色液：在30mL氯化钠溶液（0.5mol/L）和30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）中加人 6.4mL邻菲啰啉溶液（1g/L），用水稀释至100mL，混匀。保存于棕色瓶中。 4.6.2.8砷标准溶液：1mL溶液含砷（As)1μg，临用时配制。 至刻度，摇匀。 4.6.2.9乙酸铅棉花。 4.6.3装置 4.6.3.1测砷装置（见图1）。 HG/T2526—2007 110~120 单位为毫米 015 @18 TS E 1-—砷化氢气体发生瓶（150mL锥形瓶）； 2— 橡皮塞； 3——导气管（具球）； 4 乙酸铅脱脂棉（将脱脂棉浸以乙酸铅溶液，风干后使用）； 5 乳胶管； 6-—吸收管（25mL比色管）。 图1砷化氢发生及吸收装置 4.6.3.2分光光度计：带有1cm比色皿。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1工作曲线的