ICS 71. 060. 30 HG G 11 备案号：18146—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2520—2006 代替HG/T2520—1993 工业亚磷酸 Phosphorous acid for industrial use 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2520—2006 前 言 本标准与日本标准JISK8063一1994《试剂亚磷酸》（日文版）一致性程度为非等效。 本标准代替HG/T2520—1993《亚磷酸》。 本标准与HG/T2520一1993的主要技术差异如下： 要求中增加了优等品指标（本版3.2）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：杭州大明化工有限公司、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：吴秋明、翁志坚、王彦 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2520—1993。 HG/T2520—2006 工业亚磷酸 1范围 本标准规定了工业亚磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业亚磷酸。该产品主要用作亚磷酸盐、合成纤维和有机磷农药等的生产原料，还用 于生产高效水处理剂氨基三亚甲基麟酸。 分子式：H3PO3 相对分子质量：81.99（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T190—1990危险货物包装标志 GB/T191——2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法（eqvISO6685： 1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：白色结晶。 3.2工业亚磷酸应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 亚磷酸（H3PO3）质量分数/% ≥ 0°66 98.0 97. 0 氯化物（以CI计)质量分数/% 0. 001 0. 01 0. 02 铁(Fe)质量分数/% 0.000 5 0. 001 0. 005 ≤ 磷酸盐（以PO计)质量分数/% 0. 1 0. 2 0. 6 硫酸盐（以SO计)质量分数/% ≤ 0. 000 5 0.008 0. 01 HG/T2520—2006 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66821992中规定的三 级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 4.3亚磷酸含量的测定 4.3.1方法提要 在试验溶液中，以百里香酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准滴 定溶液的消耗量，确定亚磷酸含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1.0mol/L。 4.3.2.2百里香酚酞指示液。 4.3.3分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指 示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时作空白试验。 4.3.4结果计算 亚磷酸含量以亚磷酸(H3PO3)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算： m×1000 10m 式中： V-一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）； M——亚磷酸（1/2H3PO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=41.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4氯化物（以CI计)含量的测定 4.4.1方法提要 在硝酸介质中，试验溶液中氯离子与硝酸银生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间 内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。 4.4.2试剂 4.4.2.1硝酸溶液：1+3。 4.4.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.4.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.010mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 4.4.3分析步骤 优等品称取（3.00士0.01)g试样，一等品、合格品称取（0.50士0.01)g试样，置于50mL比色管中， 加入20mL水溶解，再加入2mL硝酸溶液、2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所 2 HG/T2520—2006 呈浊度不得大于标准比浊液。 50mL比色管中，与试料同时同样处理。 4.5铁含量的测定 4.5.1方法提要 同GB/T30491986第2章。 4.5.2试剂 GB/T3049—1986第3章及 4.5.2.1氨水。 4.5.2.2盐酸溶液：2+3。 4.5.3仪器 分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一1986中第5.3条操作，选用3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工 作曲线。 4.5.4.2分析步骤 优等品称取约8g试样，一等品和合格品称取约2g，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加人 40mL水溶解；于另一烧杯中加人40mL水作为空白试验溶液。将试验溶液和空白试验溶液，分别转 移到100mL容量瓶中，然后按GB/T3049一1986中第5.4.1条从“用氨水溶液....”开始进行操作。 4.5.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2)计算： W2= (2) m×1000 10m 式中： 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量数值，单位为毫克（mg）； mo 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量数值，单位为毫克（mg）； m——试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于 0.0001%；一等品和合格品不大于0.0002%。 4.6磷酸盐含量的测定 4.6.1方法提要 试验溶液中的磷酸根离子，与加人的镁混合液反应，生成难溶物呈悬浮体，使溶液浑浊，试验溶液所 呈浊度与标准比浊溶液比较。 4.6.2试剂 4.6.2.1氨水溶液：2十3。 4.6.2.2盐酸溶液：1十4。 4.6.2.3镁混合溶液：称取5.5g氯化镁和7g氯化铵置于200mL烧杯中，加65mL水溶解，再加 35mL氨水溶液，放置24h，必要时过滤。 4.6.2.4磷酸盐标准溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO）0.1mg。 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 4.6.3分析步骤 3 HG/T2520—2006 4.6.3.1试验溶液的制备 称取（1.00士0.01)g试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.6.3.2测定 用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL镁混合溶液，用水稀 释至刻度，摇匀，放置10min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 于25mL比色管中，用盐酸溶液调节pH～~2后，与试料同时同样处理。 4.7硫酸盐（以SO4计）含量的测定 4.7.1方法提要 在盐酸介质中，试验溶液中硫酸根与氯化钡生成难溶的硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，试验溶液所 呈浊度与标准比浊溶液比较。 4.7.2试剂 4.7.2.1盐酸溶液：1十9。 4.7.2.2二水氯化钡溶液：250g/L。 4.7.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.01mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 4.7.3分析步骤 优等品称取（3.00士0.01)g试样、一等品和合格品称取（1.00土0.01）g试样，置于25mL比色管 中，加约10mL水溶解，加人0.5mL盐酸溶液和1mL氯化溶液，稀释至刻度，摇匀，放置15min。所 呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是优等品移取1.50mL、一等品移取8.00mL、合格品移取10.00mL硫酸盐标准溶 液，与试料同时同样处理。 5检验规则 5.1本标准要求中的所