ICS 37. 040. 30 HG G 84 备案号：20524—2007；20526~20527—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2414～2416-2007 代替2414~2416—93 照相化学品 (2007) 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 自 录 HG/T2414-2007 照相化学品 成色剂含量的测定 ：反相高效液相色谱法 (1) HG/T 2415-2007 照相化学品 成色剂微量金属的测定 火焰原子吸收光谱法 (11) ......... HG/T2416—2007 照相化学品 成色剂微量硫的测定 分子吸收分光光度法 (19) ICS 37.040.30 G 84 HG 备案号：20526-—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2416—2007 代替HG/T2416—93 照相化学品 成色剂微量硫的测定 分子吸收分光光度法 Photographic chemicals Measurement methods of the trace-sulfur in the color couples Spectrophotometric analysis methods of molecular absorbs 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T2416—2007 前言 本标准自发布之日起代替HG/T2416一93。 与HG/T2416一93相比，本标准主要包括以下变化： 封面增加了英文的编写。 修改了所用试剂的级别（所用试剂为分析纯）。 将原标准中检测体积进行部分修订（明确了测定液的体积）。 将原标准中检测容器进行修订（由锥形瓶改用容量瓶）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：北京化工厂。 本标准起草人：杨建玲、姚辉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2416-93。 (21) I HG/T2416—2007 照相化学品成色剂微量硫的测定 分子吸收分光光度法 1 范围 本标准规定了分子吸收分光光度法测定成色剂中微量硫的方法。 本标准适用于成色剂中能被硼氢化钾还原的微量硫的测定，检测范围为14mg/L～200mg/L (以S计)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3方法原理 成色剂中微量硫先用硼氢化钾还原为硫化物，硫化物在铁（Ⅲ）作用下与对氨基二甲基苯胺盐酸盐 反应生成带颤色的亚甲基蓝化合物，用分光光度法测定。 4试剂 实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。 本标准中所用试剂为分析纯。 注惠：硼氢化钾为二级退水燃烧物品，且有腐蚀性，高浓度时会灼伤皮肤，应严格按有关操作规定使 用，使用后及时清洗仪设备。本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB/T603规定 配制。 4.1硼氢化钾溶液(30g/L)：称取1.5g硼氢化钾，用氢氧化钠溶液（8g/L）溶解并稀释至50mL，摇 匀，现用现配。 4.2pH缓冲溶液(pH~4.3)：称取1.0g碘化钾、20.0g澳化钾和1.0g磷酸二氢钾（KHzPO4· 2H20)，用水溶解并稀释至1000mL，摇匀，此溶液可保存一个月。 100mL，摇匀。 盐酸溶液（1+1)溶解并稀释至100mL（4℃以下保存，必要时，加活性炭进行脱色）。 5仪器和装置 5.1一般实验室仪器。 5.2 分析天平感量为0. 1 mg。 5.3玻璃砂芯漏斗：采用平均孔径为2μm～5μm的过滤膜。 5.4分光光度计：符合GB/T9721的规定。 (23) 1 HG/T2416-2007 6测定步骤 称取1.0g试样，精确至0.01g，置于50mL干燥容量瓶中，加入5mL四氢呋嚏，盖上瓶塞，摇动至 样品完全溶解，用移液管加入2.0mL硼氢化钾溶液（4.1），摇匀，如反应较剧烈，可打开塞子释放产生 的氢气，再加入15mLpH缓冲溶液（4.2）。依次迅速加入1mL丙酮、1mL氟化铁溶液（4.3）和1mL 对氨基二甲苯胺盐酸盐溶液（4.4）。充分振播约1min，使反应完全。用水稀释至刻度，摇匀。然后，静 置5min，用砂芯漏斗（5.3)抽滤。其滤液于分光光度计波长670nm处，使用1cm比色血，以pH~4.3 的缓冲溶液作参比，测定其吸光度。同时做空白试验。 根据测得的吸光度从工作曲线上查得相应的硫量，计算出成色剂中微量硫的百分含量。 7工作曲线的绘制 分别吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL的硫化物杂质标准 溶液[1mL溶液含有5.0μg硫（S)]，于各自50mL容量瓶中，以下同第6章测定步骤。最后，根据所测 得的吸光度与已知含硫量绘制工作曲线。 8结果计算 成色剂中硫含量X按下式计算： m 式中： X一成色剂中被测杂质硫的含量，单位为百分数（%）； 由工作曲线上查得样品溶液的含硫量，单位为微克（ug）， mi- mo一—由工作曲线上查得空白溶液的含硫量，单位为微克（ug）， m-—样品的质量，单位为克（g）。 9方法误差 9.1精密度 同行试验，其允许差不应大于5%。 9.2准确度 准确度以回收率表示，回收率应在95%～105%范围内。 10试验报告 试验报告中应该包括下列内容： a）有关样品的全部资料：批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号。 b）分析结果和表示方法。 c）在测定中观察到的异常现象。 d）任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。 (24) HG/T2416-2007 6测定步骤 称取1.0g试样，精确至0.01g，置于50mL干燥容量瓶中，加入5mL四氢呋嚏，盖上瓶塞，摇动至 样品完全溶解，用移液管加入2.0mL硼氢化钾溶液（4.1），摇匀，如反应较剧烈，可打开塞子释放产生 的氢气，再加入15mLpH缓冲溶液（4.2）。依次迅速加入1mL丙酮、1mL氟化铁溶液（4.3）和1mL 对氨基二甲苯胺盐酸盐溶液（4.4）。充分振播约1min，使反应完全。用水稀释至刻度，摇匀。然后，静 置5min，用砂芯漏斗（5.3)抽滤。其滤液于分光光度计波长670nm处，使用1cm比色血，以pH~4.3 的缓冲溶液作参比，测定其吸光度。同时做空白试验。 根据测得的吸光度从工作曲线上查得相应的硫量，计算出成色剂中微量硫的百分含量。 7工作曲线的绘制 分别吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL的硫化物杂质标准 溶液[1mL溶液含有5.0μg硫（S)]，于各自50mL容量瓶中，以下同第6章测定步骤。最后，根据所测 得的吸光度与已知含硫量绘制工作曲线。 8结果计算 成色剂中硫含量X按下式计算： m 式中： X一成色剂中被测杂质硫的含量，单位为百分数（%）； 由工作曲线上查得样品溶液的含硫量，单位为微克（ug）， mi- mo一—由工作曲线上查得空白溶液的含硫量，单位为微克（ug）， m-—样品的质量，单位为克（g）。 9方法误差 9.1精密度 同行试验，其允许差不应大于5%。 9.2准确度 准确度以回收率表示，回收率应在95%～105%范围内。 10试验报告 试验报告中应该包括下列内容： a）有关样品的全部资料：批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号。 b）分析结果和表示方法。 c）在测定中观察到的异常现象。 d）任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。 (24)