ICS71.100.40 G 71 HG 备案号：16345—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2340-2005 代替HG/T2340—1992 三盐基硫酸铅 Tribasic lead sulphate 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2340—2005 前 言 本标准代替HG/T2340一1992《三盐基硫酸铅》。 本标准与HG/T2340—1992的主要技术差异为： 增加了白度项目和试验方法。白度测定使用数字白度仪，以蓝光白度表示。 加热减量测定恒温时间由原来的恒温2h改为恒温1h。 贮存期由原来的半年改为一年。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：温州天盛塑料助剂有限公司。 本标准参加起草单位：靖江市天龙化工有限公司、青岛红星化工集团自力实业公司、沈阳皓博实业 有限公司、南京金陵化工厂有限责任公司。 本标准主要起草人：谢鹤鹏、孙克聪。 本标准于1977年首次发布，1992年第一次修订，本次为第二次修订。 I HG/T2340—2005 三盐基硫酸铅 1范围 本标准规定了三盐基硫酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于氧化铅悬浮法加硫酸直接合成的粉状三盐基硫酸铅。 分子式：3PbO·PbSO4·Hz0 相对分子质量：990.87（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 603 化学试剂 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6003 试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 三盐基硫酸铅应符合表1所示的技术要求。 表 1 三盐基硫酸铅的技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 白色粉末无明显机械 白色粉末无明显机械 白色至微黄色粉末无明显机械 外观 杂质 杂质 杂质 88.0~90.0 88.0~90.0 87.5~90.5 铅含量<以PbO计》，% 7.5~8.5 7.0~9. 0 三氧化硫（SO）含量，% 7.5~8. 5 0. 40 0. 60 加热减量，% 0. 30 0. 80 0. 30 0. 40 筛余物（0.075mm）.% 90. 0 90. 0 白度，% - 4试验方法 除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。 1 HG/T 2340—2005 4.1外观 在自然光下目测。 4.2铅含量(以PbO计)测定 -4.2.1方法原理 试样经乙酸铵溶液溶解后，在pH5～6的介质中，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液滴定铅。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1乙酸铵[631-61-8]］溶液：300g/L。 4.2.2.2EDTA[6381-92-6]标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。 4.2.2.3二甲酚橙指示液：2g/L。 4.2.3分析步骤 称取试样约0.3g（精确到0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人15mL乙酸铵溶液，加热溶解并 煮沸1min。冷却后，加水50mL，加3～5滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红 色变为亮黄色即为终点。 4.2.4结果计算 铅含量以氧化铅(PbO)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) m 式中： 一EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V- -EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 一试样质量的数值，单位为克（g）； m一 M-—氧化铅摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=223.2）。 4.2.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不得大于0.3%。 4.3三氧化硫含量的测定 4.3.1试剂和材料 4.3.1.1氨三乙酸[139-13-9]溶液：20g/L。称取20g氨三乙酸，溶于适量无二氧化碳的水中，加中性 红-亚甲基蓝混合指示液3～4滴，加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解，再以0.5mol/L氢氧化钠溶液调至 溶液呈蓝紫色，pH值约在6.8～7.0之间（或直接用酸度计调pH值），然后稀释至1000mL备用。氨 三乙酸溶液的pH值一个月复查一次。 4.3.1.2氢氧化钠[1310-73-2］溶液：0.5mol/L。 4.3.1.3盐酸[7647-01-0］标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。 4.3.1.4中性红-亚甲基蓝混合指示液：1份1g/L中性红乙醇溶液和1份1g/L亚甲基蓝乙醇溶液混 合均匀。 4.3.1.5溴甲酚绿-甲基红混合指示液：3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混 合均匀。 4.3.2分析步骤 称取试样0.5g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用少量水湿润试样，加氨三乙酸溶液 30mL，加热溶解。冷却后，加溴甲酚绿-甲基红混合指示液4~6滴，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴 定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时做空白试验。 4.3.3结果计算 2 HG/T2340--2005 三氧化硫（SOs）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： _[(V-Vo)/1000]cM W2= W, X100)×N (2) m 式中： W- 由4.2测得的氧化铅的质量分数，单位为百分数（%）； V—--试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 空白消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 一试样质量的数值，单位为克（g）； m- M-——氧化铅摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=223.2)； N- 三氧化硫摩尔质量的数值与氧化铅的摩尔质量的数值之比（N=0.3587）。 4.3.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不得大于0.2%。 4.4加热减量的测定 4.4.1仪器和设备 4.4.1.1称量瓶：$50mm，高30mm。 4.4.1.2烘箱。 4.4.1.3干燥器：内盛适量的干燥剂（如硅胶）。 4.4.2分析步骤 在已于105℃～110℃下干燥至恒重的称量瓶中，称取试样约10g（精确至0.0002g），移至烘箱 中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于 100mm，在105℃～110℃下恒温1h。盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量。 4.4.3结果计算 加热减量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算： (3) m 式中： 干燥前称量瓶及试样质量的数值，单位为克（g)； m1 干燥后称量瓶及试样质量的数值，单位为克（g）； m2 试样质量的数值，单位为克（g）。 m 4.4.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不得大于0.06%。 4.5筛余物的测定 4.5.1仪器和设备 4.5.1.1试验筛：符合GB/T6003规定，Φ75mmX×25mm/0.075mm。 4.5.1.2软毛刷：毛长约30mm，宽30mm。 4.5.1.3烘箱。 4.5.1.4干燥器：内盛适量的干燥剂（如硅胶）。 4.5.2分析步骤 称取约50g试样（精确至0.01g)置于200mL烧杯中，加水湿润，然后倾至试验筛中，用自来水和 软毛刷小心冲刷，使能过筛的试样全部过筛。冲洗完毕，将筛余物连同试验筛置于烘箱中，在105℃～ 3 HG/T2340-2005 110℃下干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温。然后将筛余物全部移人已恒重的表面血中，称量。 4.5.3结果计算 筛余物以质量分数W，计，数值以%表示，按式（4)计算： W= ..(4) m 式中： m1" 干燥后筛余物质量的数值，单位为克（g）； 试样质量的数值，单位为克（g）。 4.6白度的测定 4.6.1定义 在规定的条件下，样品表面光反射率与标准白板表面光反射率的比值，以白度仪测得的样品白度值 来表示。 4.6.2·原理 通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比，得到样品白度。 4.6.3仪器 白度仪：有适合的样品盒及标准白板，能精确到0.1%。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1样品的准备 样品应进行充分的混合。 4.6.4.2样品白板的制作 按白度仪所提供的样品盒装样，并根据白度仪所规定的方法制作样品白板。 4.6.4.3白度仪的准备 按白度仪所规定的操作方法进行操作，用标有白度值的标准白板对白度仪进行校正。 4.6.4.4测定 用白度仪对样品白板进行测定，