ICS 37.040.30 G 84 HG 备案号：13258—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2335—2003 代替HG/T2335—1992 照相化学品 2-「（4-氨基-3-甲基苯基)乙基氨基7- 乙醇硫酸盐（CD-4） Photographic chemicals 2-[(4-Amino-3-methylphenyl)ethylaminoJ-ethanol sulfate(CD-4) 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2335—2003 前言 本标准代替推荐性化工行业标准HG/T2335一1992 2《照相化学品4-[N-乙基-N-(β-羟乙基)-]-2- 甲基苯二胺硫酸盐(CD-4)》。 本标准与HG/T2335一1992相比主要变化如下： 根据中国化学会有机化学命名原则，参照美国化学文摘（CA)最新有机物命名，修改了标准 名称。 -熔点测定中，增加了数字熔点仪测定熔点。 结构式中由含水改为无水。 含量及熔点比1992版更严格。 增加了检验分类。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：南通合成材料厂、中国乐凯胶片集团感光化工研究院。 本标准主要起草人：倪建平、姜晓燕、王健。 本标准于1992年首次发布。 1 HG/T2335—2003 1范围 本标准规定了照相化学品CD-4的命名、要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于已曝光感光材料冲洗加工用的彩色显影剂CD-4。 结构式： H,C C.H.OH • H SO. H:C NH2 分子式：CH2N,O,S 相对分子质量：292.34（按1989年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法（neqISO6353/1：1982） GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则（neqISO3653/1：1982） 3要求 本产品应符合表1要求。 1 HG/T2335——2003 表1CD-4的要求 项 目 指 标 产品外观 白色或略带灰色的粉末或颗粒状结晶 CD-4(CH2oN2。O,S)含量，% 99.0~101.0 溶液外观 合格 挥发分，% ≤ 0. 50 pH值 2.0~2.3 熔点范围（熔距2.0℃），℃ 152~157 灰分，% ≤ 0. 10 铁(Fe),% 0.001 重金属（以Pb)，% ≤ 0. 001 照相性能 合格 红外光谱 合格 4 试验方法 4.1总则 本试验方法中除另有规定外，所用的滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4.2产品外观 用目视法观察。 4.3CD-4(CH2oNzO;S)含量的测定 称取0.1g试样（精确至0.0001g），溶于100mL水中，加（1+十9)硫酸40mL及5g/L1，10-菲啰啉 亚铁指示液5滴，用硫酸铈标准滴定溶液(c[Ce(SO,),]=0.05mol/L)滴定至溶液呈黄绿色。同时做空 白试验。 用质量分数表示的CD-4含量W，（%)按式（1)计算： (V-V)cX14.62) W, = X100 (1) m 式中： V- 滴定试样时硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； V. 做空白试验时硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c 试样质量，单位为克（g）； m 14.62 对应于1mL硫酸标准滴定溶液（c[Ce（SO.）2]=1000mol/L)的CD-4的质量转换因子 (292.3/2×0.001×100=14.62)。 4.4 溶液外观 称取4.9g～5.1g试样，置于100mL比色管中，加100mL水使其溶解，试液外观应呈淡红色、澄明、 无沉积物和悬浮物。 4.5挥发分的测定 称取5g试样（精确至0.0001g），置于已在100℃±5℃恒量的称量瓶中，用烘箱在100℃土5℃烘 至恒量（约1h），在干燥器中冷却，称量。 2 HG/T2335—2003 以质量分数表示的挥发分的含量W2（%）按式（2)计算： (2) m-m 式中： m1-干燥前称量瓶加试样的质量，单位为克(g)； m2——干燥后称量瓶加试样的质量，单位为克（g）； m-—称量瓶的质量，单位为克（g）。 4.6pH值的测定 称取5g试样（精确至0.1g），用100mL水溶解，按GB/T9724之规定，于20℃测定试样溶液 pH值。 4.7熔点范围 方法一：取4.5中已干燥过的试样，按GB/T617规定进行测定（仲裁法）。 方法二：取4.5中已干燥过的试样，按GB/T617规定，测定装置用数字熔点测定仪测定。 4.8灰分的测定 称取5g试样（精确至0.0001g），置于已恒量的瓷埚中，在电炉上加热炭化，待白烟消失后，在高 温炉中于600℃土50℃范围内加热至恒量（约3h），在干燥器中冷却、称量。（保留残渣供测铁和重金属 含量用）。 以质量分数表示的灰分的含量W（%）按式（3）计算： (3) m,-m 式中： -埚加残渣的质量，单位为克（g）； m2 ml——埚加试样的质量，单位为克（g）； m—埚的质量，单位为克（g）。 4.9重金属（以Pb计）的测定 在盛有4.8保留灰分的中，加入（1十1）盐酸溶液1mL，使其溶解，并转移到50ml烧杯中，加 25mL水稀释，加2.5g/L对硝基苯酚指示液2滴，滴加（1十9）氨水溶液，直至试样刚变黄色，然后滴加 （1十99)盐酸至溶液变无色，并过量2.5mL，转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为溶 液A。 取20mL溶液A于50mL比色管中，加5mL新配制的硫化氢饱和水溶液，用水稀释至50ml，混 匀，于暗处放置10min，试样溶液所呈颜色不得深于标准。 标准液是取0.05mg铅（Pb)杂质标准溶液，与4.8保留灰分同时同样处理。 4.104 铁(Fe)的测定 吸取20mL溶液A，置于50mL比色管中，加入100g/L盐酸羟胺溶液2mL，混匀，放置10min后， 放置10min，试样溶液所呈颜色不得深于标准液。 标准液是取0.05mg铁（Fe）杂质标准溶液，与4.8保留灰分同时同样处理。 4.11照相性能 按各生产厂的加工配方及工艺和合格标准样品，平行测定样品和标准样品照相性能。标准样品由 使用单位提供，或由生产厂提供并经使用单位确认，有效期为一年。 4.12红外光谱 称取0.00010g～0.00012g已干燥的试样，置于玛瑙研钵中研成约2μm粉末，加入约0.20g已 干燥的光谱纯溴化钾细粉末，充分研磨均匀，于压片机上压成透明薄片，在红外分光度仪上于 3 HG/T2335—2003 4000cm-1～400cm-1范围内进行测定，所得红外光谱图应与标准谱图相吻合。 标准红外光谱见图1。 100 80 60 透射率,% 40 20 0 4000 3500 3000 2500 2000 1800 0091 1400 1200 1000 800 600 400 波数，cm- 图1CD-4红外光谱图 5检验规则 5.1总则 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符 合本标准的要求。 5.2组批 以生产一釜产品为一批。 5.3抽样 按GB/T619规定取样。 5.4检验分类 5.4.1产品分出厂检验和型式检验，检验项目分类见表2。 表2CD-4检验项目分类 项目名称 检验项目 检验频率 出厂检验（必测项） 产品外观、含量、溶液外观、pH值、挥发分、熔点范围 每批必测 出厂检验（抽测项） 灰分、重金属、铁 每五批检验一次 型式检验 照相性能、红外光谱以及出厂检验项目 见5.4.2 5.4.2型式检验项目为全项目检验，有下列情况之一时要进行型式检验： a）产品连续生产，每年进行一次。 4 HG/T2335—2003 b）产品生产工艺有较大改变时。 c）停产超过半年又恢复生产时。 d）产品质量监督部门或用户提出要求时。 5.5判定规则 5.5.1如果检验结果有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样检验，重新检验 该项的结果，仍不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。 5.5.2如果抽测项目不合格，应对其前后4批进行逐批检验。 6包装、标志、运输、贮存 6.1包装 外包装用纸桶，内包装双层聚乙烯袋密封，夹层放适量干燥剂，再用黑色塑料袋遮光外包，每桶净含 量25kg。也可根据用户要求包装。 6.2标志 外包装上涂刷牢固的标志，注明产品名称、标准号、注册商标、净含量、生产批号、生产日期、有效期、 厂名和厂址，并注明有“防潮、避光、轻放”等字样，桶内应附有产量质量检验合格证书。 6.3运输和贮存 本产品在运输和贮存时，应放在阴凉干燥的地方，