SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4122—2015 食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定 Food contact materialPaper,regenerated fiber material- Determination of boric acid 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4122—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海近岸科技有限公司。 本标准主要起草人：王敏、樊祥、冉晓园、杨捷琳、韩丽、缪文彬、曲栗、邓晓军、何宇平 行业标准信息服务平台 1 SN/T4122—2015 食品接触材料纸、再生纤维材料 硼酸的测定 1范围 本标准规定了纸、再生纤维类食品接触材料中硼酸的测定方法。 本标准适用于纸、再生纤维类食品接触材料中硼酸的测定。 第一法 乙基已二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法 2原理 通过乙基已二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用 浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成 正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。 3 试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的二级去离子水。 3.1浓硫酸。 3.2硫酸溶液（1+1,体积比）。 3.3无水乙醇 3.4姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中。 3.5乙基已二醇-三氯甲烷（EHD-CHCl.）溶液：吸取2-乙基-1，3-已二醇10mL，加三氯甲烷稀释至 100mL，此溶液保存于塑料容器中。 3.6硼酸标准储备溶液（500mg/L）：称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.0500g（质量分数不小 于99.9%），溶于水并定容至100mL.保存于塑料瓶中。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存6个月。 3.7硼酸标准工作溶液（5mg/L）：准确吸取1.0mL硼酸标准储备溶液到100mL容量瓶中，用水定容 慧服务平台 至刻度，保存于塑料瓶中。所配制溶液于0℃～40℃冰箱可保存3个月。 4 仪器和设备 4.1 分析天平，感量0.1mg和0.01g。 4.2 超纯水制备系统。 4.3 涡旋振荡器。 4.4 分光光度计。 4.5 5不锈钢剪刀。 注：所用容器均为塑料容器，并以HNO（10十90，体积比）浸泡24h以上，用去离子水反复冲洗晾干后使用。 1 SN/T 4122—2015 5分析步骤 5.1标准曲线制备 准确吸取硼酸标准工作溶液（3.7)0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，5.00mL于 15mL塑料管中，各加水至5mL。再加人硫酸溶液（1+1)1.0mL，振荡混匀。然后加人EHD-CHCl 溶液（3.5）5.0mL，盖上盖子，涡旋振荡器振荡约2min，静置分层。 吸取下层EHD-CHCls溶液1.0mL于50mL塑料管中，依次加人姜黄-冰乙酸溶液（3.4)1.0mL， 浓硫酸0.5mL，摇匀，静置30min。再加人无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色皿 测定吸光度。以标准系列的硼酸量（mg/L）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.2样品制备 用剪刀将试样剪成1cm×1cm的碎片，样品制备过程中注意防止各种污染。 5.3样品消解 称取剪碎混匀的样品1g~5g（精确至0.01g）于50mL塑料消化管中，加入20mL~30mL水混 匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声10min促进溶解混合，用水定容至50mL，过滤后作为样品溶液。 吸取样品溶液5.0mL于15mL塑料管中，加入硫酸溶液（3.2)1.0mL，振荡混匀。然后加入EHD- CHCl溶液（3.5）5.0mL，盖上盖子，涡旋振荡器振荡约2min，静置分层。吸取下层EHD-CHCl，溶液 1.0mL于50mL塑料管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液（3.4)1.0mL，浓硫酸0.5mL，摇匀，静置30min。 再加入无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色血测定吸光度，以测出的吸光度在标准 曲线上查得试样液中的硼酸含量。 5.4 空白实验 除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。 6结果计算和表述 试样中硼酸的含量按式（1)进行计算。 息服务平台 :(1) 式中： X一一样品中硼酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） A一一测定用试样液中硼酸的含量，单位为毫克每升（mg/L） A。—试剂空白液中硼酸的含量，单位为毫克每升（mg/L）； V—试样处理液的总体积，单位为毫升（mL)； 试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留3位有效数字。 7测定低限 本方法的测定低限为10mg/kg。 2