ICS 71.100. 01;87.060. 10 HG G 57 备案号：22245—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2280—2007 代替HG/T2280—1992 色酚 AS-G Naphthol AS-G 2008-04-01实施 2007-09-22发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T2280—2007 前言 本标准代替HG/T2280—1992《色酚AS-G》。 本标准与HG/T2280一1992相比主要变化如下： -取消了用户验收”和仲裁”内容（HG/T2280一1992的5.3和5.6）； -将“取样方法”规范为"采样”，设为一章并补充了相关内容（HG/T2280一1992的5.4，本标准的4)。 本标准与HG/T2280一1992相比技术要求和试验方法均未改变。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院、江苏南通醋酸化工股份有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军、曹锦芳。 本标准1992年首次发布为化工行业标准 HG/T2280—1992。 I HG/T2280—2007 色酚 AS-G 1范围 本标准规定了色酚AS-G的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于色酚AS-G产品质量控制，该产品主要用于棉纤维的染色和印花及涂料和有机颜料 工业中。 结构式： H3C CH3 HCOCH2COCHN- NHCOCH2COCH3 分子式：C22H24N2O4 相对分子质量：380.42（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250一1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2374—2007 染料染色测定的一般条件规定 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 色酚AS-G的质量应符合表1的规定。 表1 色酚AS-G的质量要求 指 标 项 目 一等品 合格品 1.外观 米色至浅灰色粉末 2.色酚AS-G含量（质量分数)/% 98. 0 97. 0 3.在棉纤维上与大红色基G重氮盐偶合所生成的色光 与标准品近似～微 4.在棉纤维上与大红色基G重氮盐偶合所生成的强度 为标准品的100 5.碱不溶物含量（质量分数）/% 0. 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 1 HG/T2280—2007 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3色酚AS-G含量的测定 5.3.1原理 色酚AS-G在酸性条件下水解，生成3，3'-二甲基联苯胺后，在酸性条件下与亚硝酸钠定量地进行 重氮化反应，过量的亚硝酸钠用淀粉-碘化钾试纸检出，用以判定终点。 5.3.2i 试剂和溶液 a）95%乙醇。 b) 盐酸溶液：1十1。 c） 溴化钾溶液：100g/L。 d）全 氢氧化钠溶液：350g/L。 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用 淀粉-碘化钾试纸判定终点。 f）淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3分析步骤 称取色酚AS-G试样约0.5g（精确至0.0002g）置于250mL磨口锥形瓶中，加人4mL乙醇和 0.3mL氢氧化钠溶液，加热溶解后，加50mL盐酸溶液，接上冷凝管，加热回流至溶液完全澄清。用 50mL蒸馏水冲洗冷凝管，将溶液转人400mL烧杯中，用100mL水分两次洗涤锥形瓶。洗液并入烧 杯中，加入15mL溴化钾溶液，以冰水稀释至总体积为300mL。冷却至5℃～10℃，在搅拌下用亚硝 酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将 尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾 试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算 色酚AS-G的含量以质量分数W1计，数值以（%）表示，按式（1)计算： (1) m 式中： V1-滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V。空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； c一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——色酚AS-G的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=380.42）； 色酚AS-G试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 2 HG/T2280—2007 5.4在棉纤维上与大红色基G重氮盐偶合所生成的色光及强度的测定 5.4.1方法原理 将色酚AS-G试样和标样分别与大红色基G(4-硝基-2-氨基甲苯)重氮盐溶液在棉纤维上偶合，对 在棉纤维上所生成染色的色光和强度进行目视比较。 5.4.2i 试剂和溶液 a）大红色基G：工业品。 95%乙醇。 c) 无水碳酸钠。 d) 盐酸溶液：1十1。 e) 氯化钠溶液：100g/L。 f) 氢氧化钠溶液：350g/L。 g) 乙酸钠溶液：100g/L。 h) 亚硝酸钠溶液：100g/L。 i) 冰乙酸溶液：100g/L。 j) 中性皂溶液：工业品，含脂肪酸60%（称皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中）。 k) 土耳其红油：工业品，40%。 1) 土耳其红油碱溶液：20mL土耳其红油，加入3mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1打底液的配制 称取色酚AS-G标准样品与试样各1g（精确至0.001g），分别置于500mL烧杯中，加入2mL乙 醇，用玻璃棒调成浆状后，加入0.6mL氢氧化钠溶液，充分调匀，使试样全部溶解，然后用土耳其红油 碱溶液稀释至500mL。 于4只300mL染缸中，按表2规定配成打底液，浴比：（1：20）。 表2打底液配方 单位为毫升 染缸编号 1 2 3 4 1g/500mL试样溶液 100 一 1g/500mL标准样品溶液 95 100 105 加土耳其红油碱溶液 100 105 100 95 5.4.3.2打底操作 将四绞质量各为10g的棉纱（或棉布）依次浸入打底液中，勤加翻动，保持打底温度25℃～30℃， 轧过，并使含湿率为90%～100%，但在轧染前应预先用色酚AS-G碱溶液将轧辊冲洗一遍），然后迅 速显色。 5.4.3.3显色液配制 称取1g大红色基G(精确至0.0002g)置于1000mL烧杯中，加4mL盐酸溶液调成浆状，加入少 量沸蒸馏水，充分搅拌使之全部溶解（必要时可在水浴上加热），加40mL水，置于冰水浴中冷却，保持 5℃～10℃，在不断搅拌下加人6mL亚硝酸钠溶液，重氮化20min（重氮化后溶液用碘化钾淀粉试纸试 验应呈微蓝色，刚果红试纸应呈蓝色），加10mL乙酸钠溶液中和，然后加入80mL氯化钠溶液，40mL 乙酸钠溶液和20mL冰乙酸溶液，最后用水稀释至800mL，备用。 5.4.3.4显色操作 将已打底的四绞棉纱（或棉布）同时浸人800mL显色液中，勤加翻动，保持液温为25℃～30℃，显 色30min，取出绞干，洗净，再于800mL皂液中煮沸10min，取出用清水洗净，绞干，于60℃~70℃烘干 3 HG/T2280—2007 或在空气中晾干，然后进行目测评定。 5.4.4染色的色光和强度的评定 按GB/T2374一2007中第7章的有关规定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。 5.5碱不溶物含量的测定 按GB/T2381一2006中的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 色酚AS-G应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的色酚AS-G都符合本 标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签 色酚AS-G的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、 净含量、生产厂名称、厂址、标准