ICS 71. 100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：27303—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2077-2009 代替HG/T2077—1991 猩红酸双钠盐 Scarletred acid sodium salt 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 20772009 前 言 本标准代替HG/T2077—1991《猩红酸双钠盐》。 本标准与HG/T2077一1991的主要差异如下： 调整了标准等级，将优级品改为干品，取消一级品指标，增加潮品指标（1991年版的3.2，本版 的 3); 一增加了外观在贮存时允许额色变深（1991年版的3.1，本版的3）； 一外观修改为在自然光线下采用目视评定（1991年版的4.1，本版的5.2)； 一调整了各等级控制指标（1991年版的3.2，本版的3)； 一将游离J酸修改为可重氮化合物（1991年版的3.2和4.3，本版的3和5.4)； 调整了猩红酸双钠盐含量测定的称样量（1991年版的4.2.3，本版的5.3.3）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：天津港鑫工业集团有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：费德财、李春梅、马宝馨、李贵玲、阎龙， 本标准1991年首次发布为化工行业标准HG/T2077一1991。 H HG/T2077-2009 猩红酸双钠盐 1范围 本标准规定了猩红酸双钠盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于猩红酸双钠盐的产品质量控制。 结构式： NaOS NHCONH SO,Na HO OH 分子式：C21H14N2Na2OgS2 相对分子质量：548.45（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:20324-87-2 2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2381一2007染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008；modISO3696：1987) 3要求 猩红酸双钠盐的质量要求应符合表1的规定。 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。潮品从每批产品的100%桶中取样。干 品按GB/T6678-2003中7.6规定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分 样品，干品不得少于500g，潮品不得少于1000g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁、干 燥、带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验， 一瓶保存备查。 1 HG/T2077—2009 表1 猩红酸双钠盐的质量要求 指 标 项 目 品 潮 品 灰褐色均匀粉末 灰褐色膏状物 1.外观 （贮存时允许颜色变深） （贮存时允许颜色变深） 80. 00 50. 00 2.猩红酸双钠盐的质量分数/% 3.可重氮化合物的质量分数/% 2.50 2.50 4.水不溶物的质量分数/% ≤ 0. 50 0. 50 5试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观 在自然光线下采用目视评定。 5.3猩红酸双钠盐含量的测定 5.3.1方法原理 在碳酸钾介质中猩红酸双钠盐与对甲苯胺重氮盐进行定量偶合反应。 5.3.2 试剂和溶液 a) 碳酸钾； b) 氯化钠； c) 盐酸； d) 溴化钾； e) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； f) 碳酸钠溶液：150g/L； g) H酸指示液：10g/L溶液（称取1gH酸，加人150g/L碳酸钠溶液配成100mL，此溶液现用 现配)； h) 淀粉-碘化钾试纸； 中速定性滤纸； j）对甲苯胺盐酸盐标准溶液：c(CsHsCHNH2·HCI)=0.5mol/L。 配制：称取54g（精确至0.1g)对甲苯胺，加150mL盐酸和少量水溶解后稀释至1000mL，在暗处 保存。 标定：准确吸取配制好的上述溶液25.00mL，加20mL盐酸、175mL水、5g溴化钾，在15℃~ 20℃条件下，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸显微蓝色并保持5min为终点。 对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度以c1计，数值用mol/L表示，按式（1)计算： cVi (1) C1 V2 2 HG/T2077--2009 式中： c-—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1-—消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)； V2——吸取对甲苯胺溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 k）对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液：c(CsH4CH3N2CI)=0.1mol/L。 钾，在冰水浴中冷却至0℃～5℃，摇动下，加人预先冷却至0℃～5℃的亚硝酸钠标准滴定溶液 50mL左右，在冰水浴中放置30min，此溶液应对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色（亚硝酸钠标准滴定 溶液过量不得超过0.5mL），然后用0℃～5℃的水稀释至刻度，此溶液要在冰水浴中避光保存 （10h内使用）。 对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度以c2计，数值用mol/L表示，按式（2)计算： ciV3 (2) C2= V4 式中： C1——对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V3一吸取50.00mL对甲苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V4——250mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 5.3.3分析步骤 称取干品猩红酸双钠盐试样约1.0g，潮品约1.5g（精确至0.0002g）于300mL烧杯中，加2.8g 碳酸钾和少量水溶解后加水至200mL，在冰水浴中冷却至0℃～5℃，在搅拌下用对甲苯胺重氮盐标 准滴定溶液滴定，当近终点时加入20g氯化钠盐析，在中速定性滤纸上做渗圈试验，偶合液渗圈与H 酸指示液接触处出现明显的紫色并保持3min即为终点。 5.3.4结果计算 猩红酸双钠盐含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（3)计算： X100.. :(3) m1 式中： C2—对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Vs-—消耗对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)； Mo猩红酸双钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C2iH14N2OS2Na2） 548.45]; m——试样的质量数值，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 5.4可重氮化合物含量的测定 5.4.1方法原理 在盐酸溶液介质中可重氮化合物（以J酸计)与亚硝酸钠进行定量重氮化反应。 5.4.2试剂和溶液 a）盐酸； b）溴化钾； c） 碳酸钠溶液：100g/L； HG/T 2077-—2009 d）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 e） 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3分析步骤 定溶液滴定至使淀粉-碘化钾试纸显微蓝色，并保持2min即为终点。 同时做空白试验。 5.4.4结果计算 可重氮化合物的含量（以100%猩红酸双钠盐计）以质量分数w2计，数值用%表示，按式（4)计算： = s[(V6-Vo)/1 000]M W2= X100 ...(4) m2Wi 式中： -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V6——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)； Vo 一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； M——J酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CioHgNO4S)=239.25]； m2 试样的质量数值，单位为克（g）； W1一猩红酸双钠盐的含量，单位为质量分数（%）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.5允许差 两次平行测定结果之差不得大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5水不溶物含量的测定 称样量为2g（精确至0.0002g），加200mL50℃热水，用G3埚式过滤器过滤，烘干温度为 100℃～105℃。其他按GB/T2381—2006的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 猩红酸双钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的猩红酸双钠盐都符 合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准