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ICS 71. 080. 40 G 17 HG 备案号:15054—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2029—2004 代替HG/T2029—1991 工业用氨基乙酸(甘氨酸) Aminoacetic acid for industrial use 2005-06-01实施 2004-12-14发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2029—2004 前言 本标准修改采用《日本食品添加物公定书》第七版(1999)“甘氨酸”(以下简称日本标准)(日文版)。 本标准根据日本标准重新起草。 考虑到我国国情,在采用日本标准时,本标准做了一些修改。本标准与日本标准的主要差异如下: 指标分为优等品、一等品和合格品三个等级,优等品修改采用日本标准(本标准的3.2)。这是 依据我国有关工业产品的分等导则和结合行业实际情况确定的。 优等品增设了铁含量项目,未设重金属含量和碑含量项目(本标准的3.2)。这是根据用户的 要求和本标准的适用范围确定的。 氯化物含量的测定保留了HG/T2029一1991的规定,铁含量的测定、灼烧残渣含量的测定、 pH值的测定采用我国产品试验方法国家标准,其他各项试验方法均采用日本标准中的试验 方法(本标准的第4章)。 本标准代替HG/T2029—1991《工业氨基乙酸》。 本标准与HG/T2029一1991相比主要变化如下: 增加了优等品(见3.2)。 氨基乙酸含量指标:一等品由≥97.5%修改为≥98.0%,合格品由≥95.5%修改为≥97.5%; 氯化物含量指标:一等品由≤0.70%修改为≤0.50%,合格品由≤0.90%修改为≤0.60%;干 燥减量指标:一等品由≤1.0%修改为0.30%,合格品由≤2.0%修改为≤0.50%(1991年版 的3.2,本版的3.2)。 增设了灼烧残渣、pH值、澄清度试验项目及相应的试验方法(见3.2和第4章)。 一氨基乙酸含量的测定、干燥减量的测定采用日本标准中的试验方法(见第4章)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准由河北东华化工总公司负责起草 本标准参加起草单位:南通市东冒化工有限公司、河北元氏县宏升化工有限责任公司。 本标准主要起草人:阎文忠、左更文、尹新波、赵建芬、吴淑春。 本标准于1991年6月首次发布。 HG/T2029—2004 工业用氨基乙酸(甘氨酸) 1范围 本标准规定了工业用氨基乙酸(甘氨酸)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于一氯乙酸氨化工艺制得的工业用氨基乙酸。该产品主要用作农药、医药和有机合成 原料,以及氮肥工业无毒脱碳净化剂等。 分子式:CzHsNO2 相对分子质量:75.07(按2001年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,TSO6353-1:1982,Rea gentsforchemical analysis-Part1:General testmethods,NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002,ISO6353-1: 1982,Reagentsforchemical analysis—--Part1:Generaltestmethods,NEQ) GB/T3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(GB/T.6682—1992,eqvISO3696:1987) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 3要求 3.1外观:白色结晶粉末。 3.2工业用氨基乙酸应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 氨基乙酸(以干基计)的质量分数,% ≥ 98.5 98.0 97. 5 氯化物(以CI计)的质量分数,% > 0. 40 0. 50 0. 60 干燥减量的质量分数,% ≤ 0. 30 0. 50 铁(Fe)的质量分数,% ≤ 0. 003 0. 005 灼烧残渣的质量分数,% ≤ 0. 10 pH值(50g/L水溶液) 5.5~7.0 澄清度试验 澄明 HG/T2029—2004 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 4.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.3氨基乙酸含量的测定 4.3.1方法提要 试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗 高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1甲酸; 4.3.2.2冰乙酸; 4.3.2.3高氯酸标准滴定溶液:c(HC1O)=0.1mol/L; 4.3.2.4结晶紫指示液:2g/L。 4.3.3分析步骤 4.3.3.1称取约0.15g4.5.1中干燥物A物为试料,精确至0.0002g,置于250mL干燥的锥形瓶中, 加1mL甲酸溶解,加30mL冰乙酸,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至亮蓝绿色为 终点。 4.3.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.3.4结果计算 氨基乙酸含量的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: (V,-V2)cM = Im X100 (1) mX1000 式中: Vi—i 试料消耗高氯酸标准滴定溶液(4.3.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); V²一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(4.3.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M一氨基乙酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.07)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.4氯化物含量的测定 4.4.1方法提要 样品以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,计算样品中氯化物的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)=0.05mol/L; 4.4.2.2铬酸钾溶液:100g/L,称取10g铬酸钾,精确至0.01g,溶于含有1滴氢氧化钠溶液 (100g/L)的少量水中,稀释于100mL。 4.4.3分析步骤 4.4.3.1称取约1g实验室样品作为试料,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水 溶解,加7滴铬酸钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。 2 HG/T2029—2004 4.4.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.4.4结果计算 氯化物(以Cl计)含量的质量分数W2,数值以%表示,按式(2)计算: (2) mX1000 式中: Vi一试料消耗硝酸银标准滴定溶液(4.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL); V2一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液(4.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL); 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C- m-一试料质量的数值,单位为克(g); M一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 4.5干燥减量的测定 4.5.1分析步骤 称取约1g实验室样品作为试料,精确至0.0002g,置于预先在(105士2)℃干燥至质量恒定的 称量瓶中,铺成厚度为5mm以下的层,在(105士2)℃干燥3h,置于干燥器中冷却30min,称量。 保留干燥物A用于氨基乙酸含量的测定。 4.5.2结果计算 干燥减量的质量分数W3,数值以%表示,按式(3)计算: W3 (3) m 式中: m—干燥前试料质量的数值,单位为克(g); 一干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。 m- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.6铁含量的测定 按GB/T3049的规定进行。测定时称取约1g实验室样品,精确至0.0002g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行定结果的绝对差值不大于0.0005%。 4.7灼烧残渣含量的测定 按GB/T9741的规定进行。测定时,称取约2g实验室样品,精确至0.0002g,灼烧温度为 (500士50)℃;灼烧时间为3h。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.8pH值的测定 按GB/T9724的规定进行。测定时,称取1.0g实验室样品,

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