ICS 71.080.30 G 17 HG 备案号：27362—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2028—2009 代替HG/T2028—1991 工业用二甲基甲酰胺 Dimethylformamidefor industrial use 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2028—2009 前言 本标准代替HG/T2028一1991《工业二甲基甲酰胺》。 本标准与HG/T2028一1991相比主要变化如下： 范围由“适用于甲酸甲酯与二甲胺反应工艺路线制得工业二甲基甲酰胺。主要用于制药、农 药、有机化工等行业”修改为“适用于一氧化碳一步法合成及甲酸甲酯与二甲胺反应制得的工 业二甲基甲酰胺。该产品主要用作聚氨酯合成革、人造革浆料、聚丙烯腈抽丝溶剂、丁二烯抽 提溶剂以及用作制造电子化学品、医药、染料中间体的原料”（1991年版的1，本版的1)； -外观“无色透明液体”修改为“透明液体、无可见杂质”(1991年版的3.1，本版的3.1)； 要求中产品等级划分增加了“优等品”等级（1991年版的3.2，本版的3.2)； 检验项目取消了“蒸馏试验、折光率”，增加了“二甲基甲酰胺的质量分数、甲醇的质量分数、重 组分的质量分数、铁的质量分数、电导率和pH值（25℃，20%水溶液）”，将“酸度（以甲酸计） 或碱度（以二甲胺计）”修改为两个独立的检验项目（1991年版的3.2，本版的3.2)； 色度指标优等品为≤5，水分指标由“一等品0.10%、合格品<0.20%”修改为“优等品、一等 品和合格品≤0.050%”，酸度指标由一等品≤0.01%和合格品≤0.05%”修改为优等品 ≤0.0010%、一等品<0.0020%和合格品≤0.0030%”，碱度指标由“一等品≤0.01%、合 格品≤0.05%”修改为“优等品≤0.0010%、一等品≤0.0020%和合格品≤0.0030%” （1991年版的3.2，本版的3.2)； 增加了外观的试验方法（见4.3）； 试验方法中酸、碱度测定的指示剂由“中性红-溴百里酚蓝混合指示剂”修改为“酸度的测定采 用酚红指示剂，碱度的测定采用漠甲酚绿指示剂”（1991年版的4.5，本版的4.8、4.9）； 增加了规范性附录A（见附录A)。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：浙江江山化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：山东华鲁恒升化工股份有限公司、安阳九天精细化工有限公司、江苏新亚化 工有限公司。 本标准主要起草人：何天余、姜双英、袁福星、刘忠发、鲁小芳、王少峰。 本标准于1991年首次发布。 工业用二甲瑟甲酰胺 ne 食品伙伴网htt HG/T2028—2009 工业用二甲基甲酰胺 1范围 本标准规定了工业用二甲基甲酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全等。 本标准适用于一氧化碳一步法合成及甲酸甲酯与二甲胺反应制得的二甲基甲酰胺。该产品主要用 作聚氨酯合成革、人造革浆料、聚丙烯腈抽丝溶剂、丁二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品、医药、染 料中间体的原料。 分子式：CHNO 结构式： CHs CH 相对分子质量：73.09（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—1990 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T3143—1982(2004） 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位—铂-钻色号） GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（neqISO760：1978) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则（neqISO3170：1988） GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9724—2007 化学试剂pH值测定通则 3要求 3.1外观：透明液体、无可见杂质。 3.2工业用二甲基甲酰胺应符合表1所示的技术要求。 ne HG/T2028—2009 技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 二甲基甲酰胺w/% > 99.9 99.5 甲醇w/% 0.0010 0. 003 0 0. 005 0 重组分(以二甲基乙酰胺计)aw/% 供需双方协商确定 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤ 5 10 20 水w/% 0. 050 铁w/(mg/kg) ≤ 0. 05 酸度(以甲酸计)w/% ≤ 0.0010 0.002 0 0.0030 碱度(以二甲胺计)w/% < 0.001 0 0. 002 0 0. 003 0 pH值(25℃，20%水溶液） 6.5~8.0 电导率（25℃）/（μS/cm） 2. 0 a重组分指色谱图中二甲基甲酰胺主峰之后的所有色谱杂质组分之和。 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、 GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备。 4.3外观 在100mL具塞比色管中，注人试样50mL，在充足的光线下从上向下垂直观察。 4.4二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子 化检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量。根据卡尔·费休容量法或卡尔·费休库仑法测得 的水分，对校正面积归一化法定量得出的二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量进行校正。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数大于99.95%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.2氢气：体积分数大于99.5%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中有 关规定。 4. 4.3.2 色谱数据处理机或积分仪。 4.4.3.3微量注射器：1μL。 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 HG/T2028-2009 表2.推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30mX0.53mmX1.0μm 1 填充物 PEG-20M 4 汽化温度/℃ 200 柱箱温度 初始温度100℃，保持2min。升温速率20℃/min，到160℃，保持10min 检测器温度/℃ 200 30 载气（氮气）流量/(mL/min） 燃气（氢气）流量/（mL/min） 35 350 助燃气(空气）流量/(mL/min) 分流比 1 : 8 进样量/μL 1 4.4.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱 峰面积和其校正因子，采用校正面积归一化定量。 校正因子的测定参见附录A的A.3。 4.4.6结果计算 二甲基甲酰胺、甲醇和重组分的质量分数wi，数值以%表示，按式(1)计算： f;A; w;=(100--w2) (1) fA; 式中： A;" 组分i色谱峰的面积； 组分i的相对校正因子； 4.6测得的试样中水的质量分数的数值。 W2 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，二甲基甲酰胺含量的两次平行测定结果的绝对差 值不大于0.05%，甲醇含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%，重组分含量的两次平 行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 4.5色度的测定 按GB/T3143—1982（2004)的规定执行。 4.6水分的测定 4.6.1卡尔·费休库仑法（仲裁法） 4.6.1.1方法提要 试样中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为： Iz+SO2+H20→2HI+SOs 2I-2e-→+12 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律， 用测定消耗的电量得出水的量。 工业用二甲基甲酰胺 4.6.1.2试剂 电解液：卡尔·费休试剂或卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。 4.6.1.3仪器 4.6.1.3.1卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。准确度：10μg～