SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4121—2015 食品接触材料 高分子材料 橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materialsPolymersDetermination of phthalates in olive oil simulantGas chromatography/mass spectrometer 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4121—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：肖道清、刘在美、史红兰、吴倩、刘江、朱晓艳、陈少鸿、曹国洲。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4121—2015 食品接触材料高分子材料 橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的高分子材料橄榄油模拟物中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁 异王酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP)含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 方法提要 采用乙睛提取迁移到橄榄油中的邻苯二甲酸酯，再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化，最 后用气相色谱-质谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 邻苯二甲酸二丁酯（C16H22O，CAS：84-74-2）：纯度大于97%（质量分数）。 4.2 邻苯二甲酸丁基苄基酯（C1,H2O，CAS.85-68-7）：纯度大于97%（质量分数）。 4.3 邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（C24H3sO4，CAS.117-81-7）：纯度大于97%（质量分数）。 4.4 邻苯二甲酸二正辛酯（C2H3sO4，CAS：117-84-0）：纯度大于97%（质量分数）。 4.5 邻苯二甲酸二异王酯（C2H42O4CAS：28553-12-0）：纯度大于96%（质量分数）。 4.6 邻苯二甲酸二异癸酯（C28H46O4，CAS：26761-40-0）：纯度大于97%（质量分数）。 精制橄榄油。 4.8 乙睛：色谱纯。 4.9 丙酮：色谱纯。 4.10 正已烷：色谱纯。 4.11标准储备液（100mg/L）：分别称取邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2- 乙基已基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异王酯和邻苯二甲酸二异癸酯各10mg于100mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，在0℃～4℃密封避光保存，有效期为三个月。 1 SN/T 4121—2015 （4.11）于50mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度 4.13标准工作溶液：准确移取6种邻苯二甲酸酯混合中间储备液（4.12)0.3mL、0.6mL、1mL、2mL、 5mL于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。 4.14PSA-Silica柱：含有PSA填料和硅胶填料各500mg，容积为6mL；或相当者。 5仪器与设备 5.1气相色谱-质谱仪。 5.2涡旋振荡器。 5.3固相萃取装置。 5.4旋转蒸发仪。 5.5氮吹仪。 5.6 6分析天平：感量0.1mg。 食品模拟物试液的制备 按照GB/T23296.1制取待分析的橄榄油模拟物样品。 7分析步骤 7.1提取 称取1g（精确至0.0001g）橄榄油模拟物于10mL玻璃离心管中，加入5mL乙睛，涡旋振荡1min后 离心分离2min（3000r/min），将上层乙睛溶液全部转入25mL圆底烧瓶中。按上述方法再提取两次， 合并三次提取的乙睛溶液，用旋转蒸发仪（15kPa，40℃）蒸至约2mL后再在40℃下用缓和氮气吹至 近干。 7.2净化 依次用5mL丙酮和5ml.正已烷活化PSA-Silica柱，控制流速约2mL/min~3mL/min，然后将 7.1中得到的残留物用2mL正已烷转移到PSA-Silica柱中，待溶液流出后，加人3mL正已烷洗涤。最 后用6mL内酮和正已烷的混合溶液L内酮：正已烷（1十20）洗脱，收集洗脱液，在40℃下用缓和氮气 吹至近干，准确加人1.0mL丙酮，涡旋混匀后供气相色谱-质谱检测。 息服务平台 7.3空白试验 取未浸泡过样品的橄榄油，按以上步骤进行处理， 7.4气相色谱-质谱参考条件 7.4.1 气相色谱工作条件 a) 色谱柱：HP-5MS,30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； b) 升温程序：100℃保持1min；20℃/min至200℃；15℃/min至300℃，保持10min； c) 载气：氮气，纯度≥99.999%； d) 流速：1mL/min; e) 进样口温度：280℃； 2