SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4117—2015 液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定 紫外荧光光度法 Determination of total volatile sulfur in liquefied petroleum gases and gaseous hydrocarbons by ultraviolet fluorescence 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4117—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准技术内容与ASTMD6667-10《液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实 验方法紫外荧光法》一致。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王佰华、王军华、李正章、张怡、黄宏星、赵亚娟。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4117—2015 液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定 紫外荧光光度法 1范围 本标准规定了液化石油气（LPG)和气态烃中总挥发性硫含量的紫外荧光光度测定法。 本标准适用于硫含量在1mg/kg~100mg/kg之间的天然的、生产加工过程中添加的以及最终产 品中总挥发性硫的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12206城市燃气热值和相对密度的测定法 3方法提要 气态试样经情性载气带人高温燃烧炉，试样中的硫化合物在富氧条件下被氧化成二氧化硫和水，二 氧化硫在紫外光的激发下产生荧光，由荧光检测器转化为电信号输出，外标法定量试样中的硫含量。 警告—一液化石油气和气态烃类样品均属于易燃易爆的危险品， 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1情性气，氩气或氨气，纯度≥99.998%，水分5mg/kg。 4.2氧气，纯度≥99.75%，水分≤5mg/kg。 4.3标准物质，使用有证硫含量标准物质，或采用表1中列出的硫化合物和稀释剂进行配制。在保证 精密度和准确度的前提下，也可使用其他硫化合物和稀释剂进行配制 表1典型的硫化合物和稀释剂 硫化合物 稀释剂 正丁烧 异丁烷 二甲基硫醚 丙烯 丙烷 4.4质量控制样（QC），稳定的具有代表性的气态烃或液化石油气样品。 1 SN/T4117—2015 5仪器和设备 5.1 燃烧炉，能够保持在（1075土25）℃的电加热炉。 5.2 2裂解管，石英裂解管，具备氧化气体和情性载气两路进气装置。典型的裂解管参见附录A。在保 证精密度和准确度的前提下，允许使用其他类型的裂解装置。 5.3 3流量控制器，具备持续稳定气体流量的控制器。 5.4干燥管，吸收试样燃烧后产生的水的装置。可以选择薄膜干燥管或对水有选择性吸收的渗透干 燥管。 5.5 紫外荧光检测器，测量由紫外光激发二氧化硫产生的荧光定量检测器。 5.6 6进样系统，经惰性载气引人氧化区的气态试样定量输入装置，该系统应配备可加热的气体进样阀 或（和）液化石油气进样阀，以及一套热膨胀装置，典型的进样系统参见附录B和附录C。 5.7 谱图记录仪，具备数据采集、积分、计算和记录功能的设备。 仪器准备 6 6.1 按照仪器制造商的要求，检查仪器的气密性。 6.2 典型的仪器运行参数见表2。 表 2 典型的仪器运行参数 进样系统温度/℃ 85±20 进样系统载气流量/（mL/min） 25~30 氧化炉炉温/℃ 1075±25 氧化炉中氧气流量/（mL/min） 370~450 氧气进样流量/（mL/min） 10~30 载气进样流量/（mL/min） 130~160 气体进样量/mL 10~20 液化石油气进样量/uL 15 6.3 按照仪器制造商的操作规程要求，进行仪器空白测试，调整仪器的灵敏度和基线的稳定性 7 绘制校准曲线 7.1 也可基于待测试样的硫含量，选择合适的校准范围和系列标准浓度绘制校准曲线 典型的硫含量校准范围和系列标准浓度 表3 单位为千克每毫克 硫含量 硫含量 空白 空白 5.00 10.00 10.00 50.00 100.00 2