ICS27.120.99 EJ F46 备案号：7694-2000 中华人民共和国核行业标准 EJ/T550—2000 代替EJ/T550-91 土壤、岩石等样品中铀的测定 激光荧光法 Determination of uranium in soil and rock samples by laser-induced fluorometry 06052500073 2000-09-20发布 2001-01-01实施 国防科学技术工业委员会 发布 EJ/T550-2000 前言 本标准是对EJ/T550一91《激光荧光法直接测定土壤中的铀》的修订，根据近十年的实践和进一步 满足生产的需要，修订时对原标准的适用范围和测量范围在实验验证的基础上进行了扩充。 本标准与EJ/T550一91相比，适用范围由原来的测定土壤中的铀扩大到测定土壤、岩石、水系沉 积物及铀矿石中的；测量范围由原来测量铀含盘0.3~50μg/g扩大到测量铀含量0.3~3000μg/g。 本标准从实施之日起，同时代替EJ/T550一91。 本标准由全国核能标准化技术委员会提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：核工业北京地质研究院。 本标准主要起草人：裴玲云、李清贞、宋社娟。 EJ/T550-2000 土壤、岩石等样品中铀的测定 激光荧光法 1范围 本标准规定了激光荧光法直接测定土壤、岩石等样品中铀的方法、适用范围、分析步骤、分析结果计 算和精密度。 本标准适用于土壤、岩石、水系沉积物和铀矿石样品中铀的分析。 测定范围：铀含量为0.3~3000μg/g。 样品中与铀共存的元素和有机物在小于下属含量时不干扰测定。6000μgSiO2、8000μgAl,0s、 400μgCa0、1500μgMg0，3000μg腐植酸、200μgFe20s、50μgMn2+、200μgP,0s、1000μgB3+、120μgTi*+、 2500μgNa+、2500μgK+、500μgTh+、15μgCu?+存在时，5ng铀的回收率为（100士5）%。 2方法提要 试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，铀呈铀酰离子（UO+）状态存在于溶液中。在pH7~9的条件下， UO+荧光试剂形成稳定的络合物，在氮分子激光器发出的脉冲激光（337.1nm）激励下，发出峰值波长 为500nm、520nm、546nm的绿色荧光，其强度与样品溶液中铀浓度成正比。采用标准加人法直接测定铀 的含量。 3主要仪器和设备 3.1激光铀分析仪 以氮分子激光器为激发光源的激光铀分析仪，检出限低于0.05ng/mL。 3.2天平 感量为十万分之一的分析天平（如试样称量大于50mg时，可用感量为万分之一的天平）。 3.3聚四氟乙烯埚（20mL~30mL）。 3.40.100mL刻度管或相应精度的微量进样器。 试剂和材料 除特殊说明外均用分析纯试剂，实验用水为去离子水。 4.1 硝酸（p=1.42g/cm） 4.2 氢氟酸（p=1.15g/cm） 4.3 高氯酸（p=1.75g/cm） 4.4 氢氧化钠 4.53 荧光试剂 抗干扰（铀）荧光试剂 4.6混合溶液 在1000mL容量瓶中加人100mL荧光试剂（4.5）和2.5g氢氧化钠（4.4），用去离子水稀释至刻度， 摇匀，备用。 4.7硝酸溶液 1 EJ/T550-2000 将去离子水再蒸馏一次，用硝酸（4.1）调至pH为1。 4.8八氧化三铀（基准物质，含量大于99.97%） 4.9铀标准溶液 称取0.1179gU，0：（4.8）（称量前在900℃电炉中灼烧2h），置于150mL烧杯中，加人30mL硝酸 （4.11），加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀后得到铀浓度为 0.1000mg/mL的储备液。用硝酸溶液（4.7）将此储备液逐级稀释成：10μg/mL、1.0ug/mL和0.2μg/mL 的铀标准溶液。 4.10氢氧化钠溶液（4%）（m/V） 4.11 硝酸溶液（1+1) 4.12 2硝酸溶液（1+2） 4.13 硝酸溶液（1+14） 5试样 称取试样前，将试样于105℃~110℃烘烤2h。 6分析步骤 6.1样品分解 称取试样0.01g0.10g（准确至0.0001g）于20mL～30mL聚四氟乙烯娲（3.3）中，用少许水湿 润，加人5mL硝酸（4.1）、3mL高氯酸（4.3）、2mL氢氟酸（4.2），摇匀，加盖，在可调压的电热板上加热 约1h，注意控制温度不超过300℃，待试样分解完全后，去盖蒸至白烟冒尽。取下埚，沿壁加人1mL硝 中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清后待测。每批样品须带2～3个空白。 6.2测量 分取0.5mL试液于激光钟分析仪的石英血中，加入4.5mL水，搅匀。将石英血放进样品室，关上样 品室门，调节仪器零点或记下仪器读数（F）。 合溶液（4.6），搅拌均匀，用pH试纸检查溶液的酸度是否在pH7～9范围内，否则需用氢氧化钠溶液 （4.10）或硝酸溶液（4.13）调节酸度，然后按上述步骤测量荧光强度（F，）。取出石英血，在容量为 0.020mL~0.050mL范围内准确加人一定浓度（0.2ug/mL或1.0μg/mL）的铀标准溶液（4.9）（视石英 血中铀浓度而定），仔细搅拌均勾后，按上述方法测量荧光强度（F）。以同样的方法进行空白溶液测册， 测量时必须吸取清亮的溶液，加人混合溶液（4.6）后如有沉淀应适当增加稀释倍数至溶液无沉淀后方可 测量。 对于铀含较高的试样，适当减少称样量，增加定容体积，分解试样及测量步骤同前。 7结果计算 根据下列公式计算试样中铀的含量 F-F Fo-Fo ·CS mV 式中： C一样品中铀的含量，uμg/g； F一石英血试样溶液中加入混合溶液前的荧光强度读数； EJ/T550-2000 F一石英血试样溶液中加人混合溶液后的荧光强度读数； F2一石英血试样溶液中加人标准溶液后的荧光强度读数； Vs一往试样中加入的标准溶液体积，mL； F。一石英血空白溶液中加人混合溶液前的荧光强度读数 Fo1一石英血空白溶液中加人混合溶液后的荧光强度读数； Fo2一石英皿空白溶液中加人铀标准溶液后的荧光强度读数； Vso一往空白中加人的铀标准溶液体积，mL， m一称样量g; V，一样品溶液的总体积，50mL； Cs一标准铀溶液的浓度，μg/mL； Vz一测量时分取溶液的体积，0.5mL； K一试样溶液中加入铀标准溶液后体积的校正因子，(V+Vs)/V. K。一空白溶液中加人铀标准溶液后体积的校正因子，(V+Vso）/Vo)， V.-加人标准铀溶液前石英皿中样品溶液的体积，mL。 8 方法的精密度 方法的精密度见表1。 表1 方法的精密度 含盘 相对标准偏差 水平 μg/g % 1 9.09 4.18 2 678 2. 37 3 1181 1. 55 3 EJ/T 550-2000 EJ/T 550-2000