ICS27.120.30 EJ F 46 备案号：23561-2008 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1231.4—2008 重铀酸盐中杂质分析方法 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法 Test method for analysis of impurity in diuranate- Part 4: Determination of fluorine and chlorine by ion selectiveelectrode 2008—03-17发布 2008—10-01实施 国防科学技术工业委员会发布 EJ/T1231.4—2008 前 言 EJ/T1231《重铀酸盐中杂质分析方法》分为以下4个部分： 第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法； 第2部分：磷酸根的测定 磷钼蓝分光光度法； 第3部分：硫酸根的测定 硫酸钡比浊法； 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法。 本部分为EJ/T1231的第4部分。 本部分由中国核工业集团公司提出。 本部分由核工业标准化研究所归口。 本部分起草单位：中核集团二七二厂。 本部分主要起草人：李洪、许睿佳、杨理琼。 I EJ/T1231.4—2008 重铀酸盐中杂质分析方法 第4部分：氟和氯的测定离子选择性电极法 1范围 本部分规定了重铀酸盐中氟和氯测定的方法提要、试剂、仪器、操作步骤和方法的精密度。 本部分适用于重铀酸盐中氟和氯的测定。取样量为0.1g重铀酸盐时，氟的测定范围为0.005%～2%、 氯的测定范围为0.15%5%。 2方法提要 用碳酸氢钠溶液、柠檬酸钠溶液和过氧化氢溶解试料，加入离子强度缓冲溶液，在pH值为6～7 的条件下用氟、氯离子选择性电极直接电位法测定氟和氯。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1过氧化氢（H202），质量分数为30%。 3.2硝酸（HNO），P（HNOs）约1.42g/mL。 3.3硝酸溶液，体积分数为500mL/L。 3.4 氢氧化钠溶液，质量浓度为200g/L。 称取200g氢氧化钠于200mL的烧杯中，用水溶解，稀释到1L，贮存于聚乙烯瓶中。 3.5柠檬酸钠溶液，质量浓度为294g/L。 称取294g柠檬酸钠于500mL烧杯中，用水溶解，稀释到1L，贮存于试剂瓶中。 3.6碳酸氢钠溶液，质量浓度为80g/L。 称取80g碳酸氢钠于200mL烧杯中，用水溶解，稀释到1L，贮存于聚乙烯瓶中。 3.7离子强度缓冲溶液。 称取400g柠檬酸钠和50g硝酸钠置于1000mL烧杯中，加800mL水，揽拌溶解，在酸度计上用 硝酸溶液（3.3）和氢氧化钠溶液（3.4）调至pH值为6.5，用水稀释至1L，贮存于试剂瓶中。 3.8氯离子标准溶液，p（C1）=1mg/mL。 准确称取0.1650g于（500～600）℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶于水，转移至100mL容量瓶中， 稀释至刻度。 3.9氮离子标准工作溶液，P（C1）=100μg/mL。 采用水中氮成分分析标准物质GBW(E)080183或按下面方法配制：准确移取10mL氯离子标准溶 液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.10氟离子标准溶液，p（F）=1mg/mL。 准确称取0.2210g于105℃干燥2h的优级纯氟化钠，置于100mL塑料杯中，用水溶解，转入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶。 3.11氟离子标准溶液，p（F）=100g/mL。 采用水中氟成分分析标准物质GBW(E)080187或按下面方法配制：准确移取10mL氟离子标准溶 液（3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.12氟离子工作标准液，p（F）=10μg/mL。 准确移取10mL氟离子标准溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.13电极活化液。 取3.5mL氟离子标准溶液（3.11）和7mL氯离子标准工作液（3.9）加水至200mL，贮存于聚乙烯 瓶。 1 EJ/T1231.4—2008 精密度 8 重铀酸盐中氟含量为0.58%时，方法的重复性标准差S=0.04，再现性标准差S=0.10；氯的含量为 0.29%时，方法的重复性标准差s=0.03，再现性标准差S=0.05。这些值是通过6个实验室参与的一致水 平试验获得的。 EJ/T1231.4-2008 中华人民共和 国 核行业标准 重铀酸盐中杂质分析方法 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法 EJ/T1231.4-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 1/16字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价18.00元 EJ/T1231.4-2008 中华人民共和 国 核行业标准 重铀酸盐中杂质分析方法 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法 EJ/T1231.4-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 1/16字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价18.00元