EJ ICS 27.120.30 F 46 备案号：23559-2008 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1231.2—2008 重铀酸盐中杂质分析方法 第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光 光度法 Test method for analysis of impurity in diuranate Part 2: Determination of phosphate by phoshocomolybdenum blue spectrophotometry 2008—03—17发布 2008—10—01实施 国防科学技术工业委员会发布 EJ/T1231.2—2008 EJ/T1231《重铀酸盐中杂质的分析方法》分为以下4个部分： 第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法； -第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法； 第3部分：硫酸根的测定硫酸钡比浊法； 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法。 本部分为EJ/T1231的第2部分。 本部分由中国核工业集团公司提出。 本部分由核工业标准化研究所归口。 本部分起草单位：核工业北京化工冶金研究院。 本部分主要起草人：孙浩波、曹淑琴。 EJ/T1231.2-—2008 重酸盐中杂质的分析方法 第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了重铀酸盐中磷酸根测定的方法提要、试剂、仪器与设备、分析步骤和方法的精密度。 本部分适用于重铀酸盐中磷酸根的测定。称样量为0.1g重铀酸盐时，磷酸根的测定范围为0.15%～ 9%。4mg二氧化硅、6mg铁（IⅡl）、400mg氯离子、4.5mg锗和砷对测定无干扰。 2方法提要 用硝酸溶解试料，在酸性溶液中，磷酸根与钼酸铵作用，生成可溶性磷钼杂多酸黄色络合物，在催 化剂存在下，用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝络合物，于波长700nm处进行分光光度法测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（HNO），p（HNOs）约1.42g/mL。 3.2 过氧化氢（H202），质量分数为30%。 3.3 氢氟酸（HF），P（HF）约1.18g/mL。 3.4 硫酸溶液，体积分数为500mL/L。 3.5 钼酸铵溶液，质量浓度为50g/L。 称取50g钼酸铵［（NHA）Moz024·4H20]于1000mL烧杯中，溶于500mL热水（50℃～60℃中，过滤， 稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。 3.6抗坏血酸溶液，质量浓度为10g/L。 称取1g抗坏血酸于100mL烧杯中，加水溶解，稀释至100mL，贮存于试剂瓶中。 3.7硝酸铋溶液，质量浓度为17g/L。 称取5g氧化铋，加入15mL硝酸（3.1)，溶解后，转入500mL容量瓶，用1mo1/L硝酸稀释至 刻度。 3.8硫代硫酸钠溶液，质量浓度为80g/L。 称取40g硫代硫酸钠于500mL烧杯中，加水溶解，稀释至500mL，贮存于试剂瓶中。 3.9亚硫酸钠溶液，质量浓度为50g/L。 称取25g亚硫酸钠于500mL烧杯中，加水溶解，稀释至500mL，贮存于试剂瓶中。 3.10磷标准溶液：p（P）=100μg/mL。 采用水中磷成分分析标准物质GBW（E)080186或按下面方法配制：称取0.4390g磷酸二氢钾，溶 于水，转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.11磷工作标准溶液：P（P）=10μg/mL。 准确移取磷标准溶液（3.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 4仪器与设备 4.1分光光度计，波长范围：180nm～860nm。 4.2分析天平，分度值0.1mg。 4.3分度吸量管，容量1mL、2mL、5mL、10mL。 4.4单标线容量瓶，容量25mL、50mL。 4.5可控温电热板，分度值1℃。 5试样 EJ/T1231.2-—2008 试样粒径应小于0.149mm，用Φ25mm的称量瓶于（105土5）℃温度烘2h（试样厚度不超过5mm）， 保存于干燥器中。 6分析步骤 6.1标准曲线绘制 6.1.1用分度吸量管（4.3）准确移取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL磷工作标准溶液（3.11)， 分别置于50mL容量瓶（4.4）中，加入2.5mL硫酸溶液（3.4）、5mL钼酸铵溶液（3.5）（边摇边加）、 1mL硝酸溶液（3.7）、3mL抗坏血酸溶液（3.6）（边摇边加），稀释至刻度，摇匀，放置15min。 6.1.2在分光光度计（4.1）上，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长700nm处，测量其吸光 度。 6.1.3以磷的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2试料 6.3空白实验 除不加试料外，按试料分析的步骤做空白实验。 6.4试料分析 6.4.1将试料（6.2）置于100mL烧杯中。加入3mL～5mL硝酸（3.1），5滴过氧化氢（3.2），待 剧烈反应停止后，加入5滴氢氟酸（3.3），在电热板（4.5）上加热溶解，蒸至近干，取下冷却。 6.4.2用少量水溶解后定量转移到50mL容量瓶（4.4）中，稀释至刻度，摇匀。 6.4.3视磷酸根含量高低用分度吸量管（4.3）准确移取1mL10mL试料溶液（6.4.2），置于50mL 容量瓶（4.4）中，加水至20mL左右。 6.4.4加入2mL硫代硫酸钠溶液（3.8）、5mL亚硫酸钠溶液（3.9)，加入2.5mL硫酸溶液（3.4）、5mL 钼酸铵溶液（3.5）（边摇边加），加入1mL硝酸铋溶液（3.7）、3mL抗坏血酸溶液（3.6）（边摇边加）， 稀释至刻度，摇匀，放置15min。 6.4.5在分光光度计（4.1）上，用1cm比色血，以试剂空白作参比，于波长700nm处测量吸光度。 6.4.6从标准曲线上查出磷的质量。 7结果计算 按公式（1）计算磷酸根的质量分数： W(PO)=- mo x3.06×k×100 ·(1) m,x106 式中： W（PO）一一样品中磷酸根质量分数，用百分数表示； 从标准工作曲线上查得的磷的质量，单位为微克（μg）； mo 一称取试料的质量，单位为克（g）； k一一k值为6.4.3中的稀释倍数，不稀释时k值为1； 3.06— 磷和磷酸根的换算因子。 8精密度 当重铀酸盐中磷酸根的质量分数为0.43%时，方法的重复性标准差st=0.027，再现性标准差sR=0.054。 这些值是通过6个实验室参与的一致水平试验获得的。 9注意事项 9.1加入抗坏血酸溶液及铝酸铵溶液时，应边摇边慢慢加入，并吹洗瓶口，防止试剂浓度局部过大， 钼酸铵形成白色絮状沉淀，使局部酸度过低，使钼酸铵被还原成钼蓝而使结果偏高。 9.2室温高时，应控制显色后30min内测定。必要时在加抗坏血酸之前，先加入10mL乙醇，以延长 显色稳定时间。 2 EJ/T1231.2-2008 中 华人民共和 国 核行业标准 重酸盐中杂质分析方法 第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光 光度法 EJ/T1231.2-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有 不得翻印 * 开本880×1230 1/16字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价15.00元 EJ/T1231.2-2008 中 华人民共和 国 核行业标准 重酸盐中杂质分析方法 第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光 光度法 EJ/T1231.2-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有 不得翻印 * 开本880×1230 1/16字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价15.00元 EJ/T1231.2-2008 中 华人民共和 国 核行业标准 重酸盐中杂质分析方法 第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光 光度法 EJ/T1231.2-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有 不得翻印 * 开本880×1230 1/16字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价15.00元