EJ ICS27.120.30 F46 备案号：23558-2008 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1231.1—2008 重铀酸盐中杂质分析方法 硅钼蓝 第1部分：二氧化硅的测定 分光光度法 Test method for analysis of impurity in diuranate- Part 1: Determination of silicon dioxide by silicomolybdenum blue spectrophotometry 2008—03-17发布 2008-10一01实施 国防科学技术工业委员会发布 EJ/T1231.1—2008 前 言 EJ/T1231《重酸盐中杂质分析方法》分为以下四个部分： 第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法； 第2部分：磷酸根的测定 磷钼蓝分光光度法； 第3部分：硫酸根的测定 硫酸钡比浊法； 第4部分：氟和氯的测定 离子选择性电极法。 本部分为EJ/T1231的第1部分。 本部分由中国核工业集团公司提出。 本部分由核工业标准化研究所归口。 本部分起草单位：核工业北京化工冶金研究院。 本部分主要起草人：丁红芳、谢树军。 EJ/T1231.1—2008 重铀酸盐中杂质分析方法 第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法 1范围 本部分适用于重铀酸盐中二氧化硅的测定。称样量为0.1g重铀酸盐时，二氧化硅的测定范围为 0.005%~3%。2mg磷、50mg钼、1mg砷（V）、60mg硝酸根、20mg铁（ⅡⅢ）对二氧化硅的测 定无干扰。 2方法提要 用盐酸、硝酸溶解试料，在低酸度条件下氟离子与硅酸根反应生成氟硅酸，过量的氟离子用铝离子 掩蔽，氟硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸络离子，用亚铁还原为硅钼蓝络合物，于波长650nm处进行分 光光度法测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（HC1），p（HC1）约1.19g/mL。 3.2硝酸（HNOs），p（HNOs）约1.42g/mL。 3.3硫酸溶液，体积分数为220mL/L。 3.4硫酸溶液，体积分数为83mL/L。 3.5钼酸铵溶液，质量浓度为50g/L。 称取50g钼酸铵［（NH）Mo024·4H.0］于1000mL烧杯中，加500mL热水（50℃～60℃）溶解，过滤， 稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。 3.6草酸溶液，质量浓度为40g/L。 称取40g草酸于1000mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL，贮存于试剂瓶中。 3.7草酸和硫酸混合溶液。 取300mL草酸溶液（3.6)与100mL硫酸溶液（3.3）于500mL烧杯中混合均匀，贮存于试剂瓶中。 3.8硫酸亚铁铵溶液，质量浓度为60g/L。 称取30g硫酸亚铁铵[FeS0,·（NH2S0·6H20】于1000mL烧杯中，加20mL硫酸溶液（3.4)，搅 拌，加水溶解后，用水稀释至500mL，贮存于棕色试剂瓶中。 3.9氟化铵溶液，质量浓度为50g/L。 称取25g氟化铵于200mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，过滤于烧杯中，加水至500mL，贮存于聚 乙烯瓶中。 3.10硫酸铝溶液，质量浓度为150g/L。 称取150g硫酸铝[A12(S0.)3·18H20】于200mL烧杯中加水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用水 稀释至1000mL，贮存于试剂瓶中。 3.11二氧化硅标准溶液1，p(Si02)=1000μg/mL。 采用二氧化硅光谱溶液标准物质GBW（E)080354或按下列方法配制：准确称取0.1000g光谱纯二氧 化硅，置于铂金埚中，加入1g无水碳酸钠，混匀。在高温炉中1000℃加热至完全熔融，冷却，溶 于水，移入100mL的石英容量瓶，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。 1 EJ/T1231.1—2008 3.12二氧化硅标准溶液2，p(Si02)=100μg/mL。 采用水中二氧化硅成分分析标准物质GBW(E)080182或按下列方法配制：准确移取10mL二氧化硅 标准溶液1（3.11）于100mL石英容量瓶中，用2%的碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶 中。 3.13二氧化硅工作标准溶液，p(Si02)=10μg/mL。 准确移取10mL二氧化硅标准溶液2(3.12)于100mL石英容量瓶中，用2%的碳酸钠溶液稀释至 刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 4仪器与设备 4.1分光光度计，波长范围：180nm~860nm。 4.2可控温电热板，分度值1℃。 4.3分析天平，分度值0.1mg。 4.4聚四氟乙烯烧杯，50mL。 4.5分度吸量管，容量1mL、2mL、5mL、10mL。 4.6单标线容量瓶，容量50mL。 5试样 试样粒径应小于0.149mm，用Φ25mm的称量瓶于（105±5）℃温度烘2h（试样厚度不超过5mm）， 保存于干燥器中。 6分析步骤 6.1标准曲线绘制 6.1.1用分度吸量管（4.5）分别准确移取0，2.5，5.0mL二氧化硅工作标准溶液（3.13)和1.0，2.0， 3.0mL二氧化硅标准溶液2（3.12)置于50mL容量瓶（4.6）中，加水至20mL，依次加入2mL硫酸溶 液（3.4）、5mL钼酸铵溶液（3.5）摇匀，放置15min。 6.1.2加入10mL草酸和硫酸混合溶液（3.7)、2.5mL硫酸亚铁铵溶液（3.8)，用水稀释至刻度，摇匀， 放置15min。 6.1.3在分光光度计（4.1）上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长650nm处测量吸光度。 6.1.4以二氧化硅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6.2试料 6.3空白实验 除不加试料外，按试料分析的步骤做空白实验。 6.4试料分析 摇匀，置于电热板（4.2）上，在温度为120℃160℃加热溶解试料，蒸干，取下冷却。 6.4.2加入2mL硫酸溶液（3.4）及2mL氟化铵溶液（3.9），用少量水冲洗杯壁，置于电热板上在 温度为100℃左右加热3min～5min，加热时不停的摇动，取下，趁热加入5mL硫酸铝溶液（3.10） 和10mL水，摇匀。 6.4.3加入5mL钼酸铵溶液（3.5），摇匀，放置1min～2min，转移至50mL容量瓶（4.6）中， 少量水冲洗烧杯及瓶壁，控制体积约为30mL，摇匀，放置15min，以下操作按6.1.2～6.1.3进行。 6.4.4如果测定的吸光度超出曲线范围，用吸量管（4.5）分取5mL～10mL试料溶液（6.4.3）至50 mL容量瓶（4.6）中，加入10mL草酸和硫酸混合溶液（3.7），加水至刻度，摇匀；同时将试剂空白 作同样稀释。在分光光度计（4.1）上，用1cm比色血，以稀释后的试剂空白溶液作参比，于波长650 nm处测量吸光度。 6.4.5从标准曲线上查出二氧化硅的质量。 7结果计算 2 EJ/T1231.1—2008 按公式(1)计算二氧化硅的质量分数： mo W(SiO2)=- xkx100. m,×106 式中： 一一样品中二氧化硅质量分数，用百分数表示； W(SiO2) mo——从标准曲线中查出的二氧化硅的质量，单位为微克（ug）； 一称取试料的质量，单位为克（g）； m- k k值为6.4.4中的稀释倍数，不稀释时k值为1。 8精密度 当重铀酸盐中二氧化硅的质量分数为0.13%时，方法的重复性标准差S=0.016，再现性标准差 SR=0.026。这些值是通过6个实验室参与的一致水平试验获得的。 EJ/T1231.1-2008 中华人民共和国 核行业标准 重铀酸盐中杂质分析方法 第1部分：二氧化硅的测定 硅钼蓝 分光光度法 EJ/T1231.1-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 1/16：字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价18.00元 EJ/T1231.1-2008 中华人民共和国 核行业标准 重铀酸盐中杂质分析方法 第1部分：二氧化硅的测定 硅钼蓝 分光光度法 EJ/T1231.1-2008 * 核工业标准化研究所出版发行 北京海淀区骚子营1号院 邮政编码：100091 电话：010-62863505 国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 1/16：字数2千字 2008年8月第1版 2008年8月第1次印刷 印数1-200 定价18.00元