ICS 27.120.30 EJ F46 备案号：23548-2008 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1212.72008 烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法 第7部分：情性气体熔融法测定氢 Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets- Part 7: Determinatiom of hydrogen by inert gas fusion method 2008—03-17发布 2008—10-01实施 国防科学技术工业委员会发布 EJ/T1212.7—2008 前言 EJ/T1212《烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分： -第1部分：烧结氧化-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氛法； -第2部分：热电离质谱法测定钳同位素丰度； -第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化含量； 第4部分：微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法； 第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量； 一第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氯； 第7部分：情性气体熔融法测定氢； -第8部分：蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮； -第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟； -第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳； 第11部分：热真空提取法测定总气体含量。 本部分为EJ/T1212的第7部分。 本部分修改采用ASTMC968-99《烧结氧化一二氧化铀芯块的标准分析方法》中“惰性气体熔融 法测定氢含量”部分。 本部分与ASTMC968-99《烧结氧化钇一二氧化铀芯块的标准分析方法》中“情性气体熔融法测定 氢含量”部分的主要差异如下： -ASTMC968-99中“惰性气体熔融法测定氢含量”部分规定样品加热时间为120s，本部分规定 样品加热时间为70s； -ASTMC968-99中“情性气体熔融法测定氢含量”部分规定信号积分时间为120s，本部分规定 信号积分时间根据仪器条件确定； -ASTMC968-99中“情性气体熔融法测定氢含量”部分确定了方法的室内精密度，本部分确定 了方法的重复性标准差和再现性标准差。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国核工业集团公司提出。 本部分由核工业标准化研究所归口。 本部分起草单位：中核建中核燃料元件公司。 本部分主要起草人：廖琪、吴顺停、张时红、唐育纲。 EJ/T1212.7—2008 烧结氧化一二氧化芯块分析方法 第7部分：惰性气体熔融法测定氢 1范围 本部分规定了烧结氧化一二氧化铀（Gdの-UO）芯块中氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器、 试样、分析步骤及方法精密度。 本部分适用于烧结氧化一二氧化铀（Gd2Os-UO2）芯块中氢含量的测定。测量氢的质量分数范围 为（0.1~76）μg/g。 2方法提要 氧化钒-二氧化铀芯块试料置于石墨埚中，在惰性气氛下加热到1800℃以上，释放出氢气。去 除干扰组分后，以热导池检测器测定氢含量。 3试剂和材料 3.1氩气，(Ar）-99.999%。 3.2苏尔茨试剂， 硅胶表面涂五氧化二碘。 3.3高氯酸镁[Mg（C10)，水的质量分数不大于8%， 粒度（1.0~1.6）mm。 3.4烧碱石棉，粒度（0.5~0.8）mm。 3.5石墨，高纯，外径13mm，高32mm。 3.6锡片，助熔剂。 3.7 钢中氢标准物质，GBW02608-2a或等效标准物质。 4仪器 4.1自动氢测定仪，包括：温度能够达到2500℃以上的电极炉。二氧化碳、氧、氮捕集器，热导 池检测器以及辅助净化系统。 4.2天平，分度值1mg。 5试样 试样应是完整的整块芯块，并且无破裂或破碎，保存在玻璃瓶内。 6分析步骤 6.1仪器准备 6.1.1检查试剂（3.2、3.3、3.4)，必要时进行更换。 6.1.2按照仪器说明书设置仪器参数。 6.1.3打开电极炉，在下电极上放置一个石墨（3.5）。 6.1.4关闭电极炉，以高于加热样品的温度对石墨埚进行脱气， 6.1.5仪器自动加热分析，显示测定结果。 6.1.6 重复6.1.3~6.1.5，加热稳定仪器。 EJ/T 1212.7—2008 6.2仪器校准 6.2.1称取约0.5g~1.5g锡片（3.6），精确至1mg，加入进样器，按照6.1.3~6.1.5测定三 次以上锡片空白，计算测定结果平均值。 6.2.2称取适量（尽量与样品中氢含量接近）钢中氢标准物质（3.7），精确至1mg。称量之前用 丙酮清洗并风干。 6.2.3将钢中氢标准物质（6.2.2）和锡片（3.6）放入进样器，按照6.1.3～6.1.5进行测定，测 定结果减去锡片空白（6.2.1)。 6.2.4按（6.2.2～6.2.3）平行测定三次，计算平均值。 6.2.5以平均值（6.2.4）对仪器进行校准。 6.3试料 称量一整块Gd20-UO2芯块试样作为试料，精确至1mg。 6.4空白试验 6.4.1设置仪器工作条件，参见附录A。 6.4.2按照6.1.3～6.1.5测定三个以上埚空白，计算测定结果平均值。 6.5试料分析 6.5.1输入试料质量，将试料（6.3）放入进样器，在设定的仪器工作参数下按照6.1.36.1.4进 行测定。 6.5.2试料进入石墨埚，控制加热样品温度在1800℃以上，进行分析。 6.5.3扣除埚空白（6.4.2），仪器直接给出氢的质量分数。 7方法精密度 试样中氢的质量分数为0.17μug/g时，重复性标准差sr=0.044ug/g；再现性标准差s=0.044ug/g。 2 EJ/T1212.72008 附录A （资料性附录） 自动氢测定仪的工作条件 自动氢测定仪的工作条件见表A.1。 表A.1仪器的工作条件 加热样品电流或功率 脱气时间 加热样品时间 700 A 70 s ≥50 s 4.3 kw 注：加热样品温度是通过控制加热样品电流或功率实现的。 EJ/T1212.72008 附录A （资料性附录） 自动氢测定仪的工作条件 自动氢测定仪的工作条件见表A.1。 表A.1仪器的工作条件 加热样品电流或功率 脱气时间 加热样品时间 700 A 70 s ≥50 s 4.3 kw 注：加热样品温度是通过控制加热样品电流或功率实现的。 EJ/T1212.72008 附录A （资料性附录） 自动氢测定仪的工作条件 自动氢测定仪的工作条件见表A.1。 表A.1仪器的工作条件 加热样品电流或功率 脱气时间 加热样品时间 700 A 70 s ≥50 s 4.3 kw 注：加热样品温度是通过控制加热样品电流或功率实现的。