店60k47的个人主页-docin.com豆T网 隹下载网(www.fireebz.net) ntta:www.docin.combook47 CEPIC EJ ICS 27.120.30 F46 备案号：15851-2005 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1185—2005 贫化四氟化铀中铁、镍、锰、铜、铝、铬的 测定 ICP-AES法 Determinationof iron,nickel,manganese,copper,aluminum,and chromium in depleted uranium tetrafluoride by ICP-AES 2005—04一01发布 2005一07-01实施 国防科学技术工业委员会发布 店60ok47的个人主页-docin.com豆丁网 nttnwww.docin.combook47 book47的个人主页-docin.com豆了网 下载网(www.fireebz.net) ntt:/www.docin.combook47 EJ/T11852005 前 言 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：国营八一四厂。 本标准主要起草人：彭元明、梁品梅、苑玉龙、陈煜冰、陈茹。 6o8k47的个大主页-docin.com豆丁网 http:vwwdocin.combook47 bonk47的个人主成docin.com豆T网 下载网(www.freebz.net) ntto:www.docin.combook47 EJ/T1185—2005 贫化四氟化铀中铁、镍、锰、铜、铝、铬的测定ICP-AES法 1范围 本标准规定了ICP-AES法测定贫化四氟化钳中铁、镍、锰、铜、铝、铬的方法原理、试剂、仪器、 分析步骤及其精密度。 本标准适用于贫化四氟化铀中铁、镍、锰、铜、铝、铬的测定，其它丰度的四氟化铀中上述元素的 测定可参照使用。 当取样量为0.25g四氟化钳时，铁、镍、锰、铜、铝、铬的测定范围为（5500）μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 EJ/T1099贫化四氟化铀技术条件 3方法原理 贫化四氟化铀在高温下，通水蒸气除氟，转化为铀的氧化物，用盐酸和过氧化氢溶解，并在硝酸介 质中，用TBP-二甲苯萃取，使钟与被测杂质元素分离，用ICP-AES法测定各杂质元索的含量。 4试剂 除非另有说明，本标准中分析用水均为去离子水经二级石英蒸馏器蒸馏后得到的水，所用试剂均为 分析纯试剂。 4.1硝酸，优级纯，经亚沸蒸馏器重蒸后，标定其浓度。 4.2盐酸，优级纯，经亚沸蒸馏器重蒸后，标定其浓度， 4.3硝酸I，c（HNOs）=3mo1/L，用硝酸（4.1）和水配制。 4.4硝酸Ic（HNO）=1.2mo1/L，用硝酸（4.1）和水配制。 4.5过氧化氢（H0.），优级纯。 4.6TBP-二甲苯溶液，V(TBP)=50%。 取等体积的TBP和二甲苯在分液漏斗中播匀后，取混合液用等体积的硝酸I（4.3）萃洗三遍后贮 于玻璃瓶中备用。 4.7标准贮备液，铁、镍、锰、铜、铝、铬的标准贮备液浓度均为1mg/mL，配制方法见表1。 溶解后，分别用水稀释定容至50mL，再转移至于燥的聚乙烯塑料瓶中贮存，备用。 表1标准贮备液配制 称量 元紫化合物 级别 溶解方法 bo Fe:0, 光谱纯 0.0715 Nio 光谱纯 0.0636 如溶解不完全，可滴加过氧化氢，完全溶解后蒸至 光谱纯 0. 0791 近干，加0.5m硝酸（4.1）加热蒸至近干再加0.5mL Cuo 光谱纯 0.0626 硝酸(4.1)加热蒸至近干，将其转化为硝酸介质 A1 99.999% 0. 0500 用5mL硝酸1（4.3）溶解 K.Cr.0: 光谱纯 0. 1414 用10mL水溶解 店book47的个大主页-docin.com豆丁网 httnwwwdocin.combook47 bonk47的个主docin.com豆T网 隹下载网(www.fireebz.net) ntto:www.docin.combook47 EJ/T1185-2005 4.8混合标准溶液系列，分别移取元素的标准肥备液（4.7）各2.50mL于一个200mL石英容瓶中， 用硝酸II（4.4）稀释至刻度，播匀。此溶液中各被测元紫的质量体积浓度均为12.5ug/mL，再分别 移取20.0ml、2.00mL该溶液于两个200mL石英容量瓶中，用硝酸II（4.4)稀释至刻度播勾。得被测 元素质量体积浓度分别为1.25ug/mL和0.125ug/mL的混合标准溶液。将上述三种浓度的标准溶液分 别转移至干燥的聚乙烯塑料瓶中，备用。 5仪器设备 5.1JCP直读光谱仪。 5.2 分析天平，感量为0.1mg，最大称重200g。 5.3石墨电炉，1000W，带调压器。 5.4 马弗炉，4000W。 5.5 康氏振荡机。 离心机，（0~4000）rpm。 5.6 5.7 玛瑙研钵，直径为15cm。 5. 8 不锈钢标准筛，孔径为0.149mm 6取制样 6.1实验室样品 按EJ/T1099规定的方法抽取一定量的贫化四氟化轴的实验室样品。 6.2试样的制备 取20g左右贫化四氟化铀实验室样品（6.1），用玛瑙研钵（5.7）研磨，所有样品经0.149mm不锈 钢标准筛（5.8）过筛后，混匀，贮于聚乙烯塑料瓶中，待用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.25g试样（6.2），精确到0.5mg。 7.2空白试验 随同试料（7.1）做空白试验。 7.3测定 7.3.1试液的制备 将试料（7.1）置于15mL玻璃小烧杯中，将其放入马弗炉（5.4）中，通入水蒸汽，将马弗炉（5.4） 从室温升至500℃，并在500℃下保持30min。取出烧杯冷却至室温后，加入1mL盐酸溶液（4.2）和 0.5mL过氧化氢（4.5），在石墨电炉（5.3）上于 （130～170）V电压下或温度控制在（100～120） ℃下加热溶解，待样品完全溶解后，蒸至近干。 用0.5mL硝酸（4.1）加热溶解后，蒸至近干，再加 入0.5mL硝酸（4.1）加热溶解后，蒸至近干。加入2mL硝酸1（4.3）微热溶解后，转入到10mL萃 取管中，用2mL硝酸I（4.3）分三次洗烧杯后，分别将洗液转入萃取管中，加入2.5mLTBP-二甲苯 溶液（4.6），盖上萃取管塞，将萃取管置于康氏振荡机（5.5）上振荡萃取4min后，用离心机（5.6） 离心分层imin，弃去有机相。重复上述振荡萃取、离心分层操作两次，使铀和杂质元素分离，将水 相转移到10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 7.3.2仪器工作条件 仪器工作条件参见附录A。 7.3.3分析线 各被测元素采用的分析线见表2。 7.3.4测量 2 店6ook47的个人主页-docin.com豆丁网 nttowwwdocn.combook47 book47的个人主页-docin.com豆丁网 隹下载网(www.freebz.net) httwwwdocin.combook47 EJ/T1185—2005 将混合标准溶液系列（4.8）与试剂空白溶液（7.2)及试液（7.3.1)在ICP直读光谱仪（5.1)上测定 由计算机自动计算，并打印输出试剂空白溶液(7.2)及试液(7.3.1)中各被测元素的质量分数μg/g。 表2被测元素分析线及级次 分析线 被测元素 谱线级次 nm Fe 238. 204 141 Ni 231. 604 145 3Mn 293.306 114 Cu 224.700 149 A1 396. 152 85 Cr 267.716 125 8 精密度 本方法的精密度见表3。 表3方法的精密度 单位为微克每克 重复性 再现性 水平 元紫 元素含量 S. Sx R Fe 27. 1 1. 42 3. 98 3. 49 9. 78 Ni 22. 6 1. 01 2.82 2. 38 6. 67 Mn 19. 8 0. 82 2. 29 1. 67 4. 66 Ai Cu 29. 2 1. 15 3. 21 3. 73 10. 5 A1 20.0 1. 18 3. 29 2. 09 5. 86 Cr 46. 0 1.88 5. 27 6. 35 17. 8 Fe 128 3. 31 9. 27 9. 92 27.8 Ni 124 4. 78 13. 4 6. 66 18.7 Nn 121 4. 57 12. 8 13. 8 38. 5 小 128 4. 67 13. 1 13. 9 38.8 A1 118 6. 22 17. 4 7. 40 20. 7 Cr 135 5.58 15. 6 13. 5 37.7 3 b0k47的个大主-docin.com豆丁网 httaww.docin.combook47 book47的个人主页-docin.com豆网 隹下载网（(www.freebz.net) http:/ww.docin.combook47 EJ/T1185—2005 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 IRISDUO/ER全谱直读光谱仪的工作条件如下： a) 泵速：100rpm（1.85mL/min）： b) 积分时间：（175～265）nm，20s； （265~800)nm，5s;