book47的个人主页docin.com豆T网 nttp:wwdocin.combook47 EJ F46 备案号：14394-2004 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1170—2004 核工业理化分析实验室测量方法 合格性评定导则 Standard guide for qualification of measurement methods by a laboratory within the nuclear industry 060531000025 2004-09-01发布 2004—1201实施 国防科学技术工业委员会发布 bok47的个大主页docin.com豆丁网 htt:vwwdocin.combook4 book47的个人主页-docin.com豆下网 nttpewww.docin.combook4 EJ/T11702004 前言 本标准参照ASTMC1068一1996，并结合我国实际情况制定的。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：核工业标准化研究所、国营四O四厂。 本标准主要起草人：密培庆、梁淑珍。 bok47的个人主页docin.com豆丁网 httwwdocin.combook4 book47的个人主页docin.com豆T网 nttp:/www.docin.combook47 EJ/T 1170—2004 核工业理化分析实验室测量方法合格性评定导则 1范围 本标准规定了核工业理化分析实验室为特定项目需要对测量方法进行合格性评定时选择、验证和 评定测量方法的通用导则。 本标准适用于核工业理化分析实验室。标准中推荐的方法是核工业理化分析实验室数据质量保证大 纲的主要组成部分（见图1）。测量方法合格性评定有助于确保实验室得出的数据满足规定的要求。 本标准不包括与使用有关的安全问题。在使用本标准之前，应制定适当的安全与防护措施，并确定 适用的管理要求。 新方法的选择与验证 EJ/T 1170 测量方法的合格性评定 EJ/T 1170 校准 标准物质 EJ/T 1110 EJ/T 1151 测量系统的控制 EJ/T 1073 分析人员的资格审查 ASTM C 1297 主要接口 次要接口 图1分析实验室数据的质量保证 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 EJ/T715一1998核工业理化分析化学实验室制定质量保证大纲导则 EJ/T1073核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则 EJ/T1110 核燃料循环材料测试方法校准导则 EJ/T1151 核燃料循环材料分析中使用的工作标准物质制备导则 ASTMC986核燃料循环过程制定培训大纲导则 ASTMC1297核燃料循环材料理化分析实验室分析人员导则 适bok47的个大主页-docin.com豆T网 nttnwww.docin.combook47 book47的个人主页-docin.com豆丁网 nttowwwadocin.comDook47 EJ/T11702004 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 （测量方法）合格性评定qualification 为了使实验室的分析数据满足预期的使用要求，并达到期望的置信水平而对使用的测量方法进行 正式评定的程序。合格性评定的方法必须满足使用前确定的准则，还必须在合格性评定规定的条件下使 用。 3. 2 实验室质量保证laboratoryqualityassurance 保证实验室报告的每一个分析与测量结果有足够可信度的全部有计划的、系统的活动。 4意义和应用 4.1为了保证核工业理化分析实验室对核燃料循环材料分析与测量报出的数据准确、有效，实验室 应制定并实施质量保证大纲。确保分析实验室测量数据质量的主要活动表示在图1中。 4.2由于核材料存在安全和防止盗窃问题，因此，核材料的化学处理和化学物理性质都有严格的技 术规范。核材料的使用者应满足核材料衡算与控制的严格要求。当一个分析实验室为某个项目（例如， 核燃料生产）进行分析时，该实验室应满足各种与测量工作有关的要求。其中要求之一就是使用经过 合格性评定的测量方法。用这种方法测得的数据能很好地保证满足预期的使用要求。同时，经过合格 性评定的测量方法能保证使用该方法的各实验室测得的数据具有可比性。 4.3本标准为测量方法的合格性评定以及如何保持其评定的有效性提供指导。虽然大多数合格性评 定大纲采用本标准的全部要求，但也可以选择使用部分要求。但是，如果选择采用部分要求时应采取 相应的措施，以保证不减少合格性评定的有效性。本标准推荐的作法是通用的，以这些作法为基础， 开展具体的活动，以建立合格性评定大纲。 5测量方法的选择 5.1概述 5.1.1在对用于特定项目的测量方法进行合格性评定之前，应对测量方法的适用性进行选择，以保 证该方法适合于特定项目应用的要求。本章提供的指导可用于评定测量方法的适用性。当实验室需要 建立某种新的测量方法时，本导则也可用于选择新方法。 5.1.2测量方法通常能按照以下三种类型的方法进行分类： a）作为国家标准、行业标准或国际标准已经出版的测量方法： b) 经过长期和广泛地使用，并针对特定项目建立的普遍认可的测量方法： c） 在一定范围内使用的，例如，仅在少数实验室使用的或比较新的测量方法。 5.1.3对某些应用，当有两种或两种以上的适用方法可供选择时，通常首先选择一种公认的方法 尤其应选择已出版的标准方法或偏倚最小和精密度最好的方法。 5.1.4当选择一种方法时，应对影响其应用的下列四项技术因素进行评价： a) 该方法是否能完成所要求的特定分析； ( 该方法是否能避免待分析材料基体的干扰影响： c) 该方法是否能覆盖预期的浓度水平的范围，并满足分析灵敏度的要求； (P 该方法测得的数据是否能够满足规定偏倚和精密度要求。 在确定一种方法是否适用之前，应通过分析弄清楚上述四个问题。费用问题虽不作为影响选择的 准则，但也应尽可能地做到经济合理。 5.1.5选择方法应根据5.2中的准则。在有现成的标准方法和一种或几种可供选择的方法的情况下， 选择使用方法没有技术限制。 5.2推荐的作法 2 适book47的个人主页docin.com豆丁网 httowww.docin.combook47 book47的个人主页docin.com豆丁网 nttowww.docn.combook4? EJ/T1170—2004 5.2.1技术基础 方法应以合理的原理和可靠的技术为依据。这就是说，应使用被用户接受和认可的、成熟的实验 室和仪器设备、测量技术。 5.2.2干扰 待分析材料的基体成分不应对方法产生不利的影响。应根据对方法局限性和材料组成的了解，判 断分析是否存在干扰影响。在选择过程中还应考虑其它可能的干扰，例如，环境条件或电（或电子学） 的干扰等。 5.2.3范围 方法的测定范围应能与待测组分的浓度范围相适应。由于杂质含量的波动范围比较大，所以，对 测量材料中杂质含量的测定方法要给予特别地关注。对不同含量的杂质应使用不同的测量技术，并规 定出能进行准确测量的最低含量（检测限）的要求。 5.2.4方法的可靠性 在预定的使用条件下，测量方法测得的数据应满足分析规定的偏倚和精密度要求。通常，由数据 的使用者根据待测组分的浓度以及技术规范对组分规定的限值来确定偏倚和精密度要求。 6测量方法的验证 6.1当决定使用一种测量方法或正考虑采用新的测量方法作为唯一的方法时，最好应当检查该方法 对特定应用的适用性，以保证合格性评定有效性的置信度。这时最好对测量方法的应用情况进行验证。 在方法选择和合格性评定过程中，验证不作为强制性的步骤，但它能避免为评定不适当的方法浪费时 间。 6.2测量方法的验证通常是由分析人员在受控条件下完成。验证内容包括5.2中推荐的任一条款或 全部条款。验证的目的是确定方法的测试能力，并判断方法是否满足预期的使用要求。如果方法的适 用性不能满足预期要求还需要修改，验证将提供修改方法需要的技术信息。需要时，验证还应提供编 写详细规程的经验和信息。验证的结果有两种可能，一种是否定该方法，另一种是确认该方法满足预 期的使用要求。 7测量方法的合格性评定 7.1概述 7.1.1虽然测量方法是根据5.2中的准则选择的，但不能保证该方法在实验室的实际使用中能达到 预期的性能。此外，也不可能充分保证该方法对预期的使用一定适用。为了提供这些保证，测量方法 的合格性评定程序中就应包括证实工作。 7.1.2测量方法的合格性评定要求由一个实验室在规定的评定条件下，证实方法测得的数据是可以 接受的。证实工作应在实际操作条件下，而不能在理想的试验条件下完成。为了得到规定量的数据， 应对规定量的材料进行分析。所得的数据由负责测量方法合格性评定认可的个人或组织进行评价。证 实工作程序应包括：处理证实工作失败的规定，以及该方法在规定的时间内没有使用时，就必须重新 进行证实工作的规定。证实工作还包括取得该方法实际用于待分析材料的参考文献和其它证据。 7.2推荐的作法 7.2.1规程 实验室使用一种方法进行测量时，应按规定的步骤进行独立的操作。任何操作步骤或顺序的改变 都会产生不正确的数据。为了减少可能出现的问题，应提供书面的操作规程。规程应清楚、完整和准 确，技术上和编辑格式上有人把关，并经有关管理机构批