ICS 27.120.30 EJ F 46 备案号：13663-2004 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1168—2004 天然四氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛的测定 ICP-AES法 Determination of tungsten, chromium, molybdenum, vanadium, and titanium in natural uranium tetra- fluoride by inductively coupled plasma-atomic emissionspectroscopy 2004—02—16发布 2004—06—01实施 国防科学技术工业委员会.发布 EJ/T_1168—2004 前言 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国核工业集团公司四O四厂 本标准主要起草人：尉松盛、王宝斗、高天祥、张慧忠、侯阿丽。 EJ/T1168-2004 天然四氟化中钨、铬、钼、钒、钛的测定 ICP-AES法 1范围 本标准规定了ICP-AES法测定天然四氟化钳中钨、铬、钼、钒、钛的方法原理、所用试剂和仪器、 分析步骤及方法的精密度。 本标准适用于天然四氟化铀中钨、铬、钼、钒、钛的测定，测定范围为0.5μg/gU～100ug/gU。 其它形式的铀化合物中钨、铬、钼、钒、钛的测定，可参照使用。 2原理 四氟化铀样品用硝酸加过氧化氢溶解后，用浓硝酸赶氟，转化为硝酸铀酰，在硝酸介质中，铀被固 定相TBP-萃淋树脂萃取，而杂质元素被硝酸淋洗下来，采用ICP-AES法测定杂质元素。 3试剂 除非另有说明，本标准规定分析用水为亚沸水，分析用试剂为符合国家标准的分析纯试剂。 3.1 硝酸（HNO），质量分数为65%～68%，优级纯，经亚沸蒸馏器重蒸后，标定其浓度。 3.2 过氧化氢（H:02），质量分数为30%。 3.3石 硝酸溶液，c（HNOs）=7mo1/L，用硝酸（3.1）和水配成。 3.4 硝酸溶液A，c（HNO）=5mo1/L，用硝酸（3.1）和水配成。 3.5石 硝酸溶液B，c（HNOs）=3mo1/L，用硝酸（3.1）和水配成。 3.6 柠檬酸三钠溶液，质量分数为5%。 3.7 碳酸钠溶液，质量分数为15%。 3.8 氩气，体积分数不小于99.9%。 3.9 钨标准溶液，p（W）=1000μg/mL：国家标准物质GBW（E）080358。 3.10 钨标准溶液A，p（W）=100μg/mL：取钨标准溶液（3.9）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶 液B（3.5）稀至刻度，摇匀。 3.11 钼标准溶液，p（Mo）=1000μg/mL：国家标准物质GBW（E）080350。 3.12钼标准溶液A，P（Mo）=100μg/ml：取钼标准溶液（3.10）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸 溶液B（3.5）稀至刻度，摇匀。 3.13铬标准溶液，p（Cr）=1000μg/mL：国家标准物质GBW（E）080313。 3.14铬标准溶液A，p（Cr）=100μg/mL：取铬标准溶液（3.13）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸 溶液B（3.5）稀释至刻度，摇匀。 3.15钛标准溶液，p（Ti）=1000uμg/mL：国家标准物质GBW（E）080357。 3.16钛标准溶液A，p（Ti）=100μg/mL：取钛标准溶液（3.15）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸 溶液B（3.5）稀释至刻度，摇匀。 3.17钒标准溶液，p（V）=100μg/mL：国家标准物质GBW（E）080134。 3.18混合标准溶液：在200mL容量瓶中，加入柠檬酸三钠溶液（3.6）2mL，钨标准溶液A（3.10）2.0mL， 钼标准溶液A（3.12）2.0mL，铬标准溶液A（3.14）4.0mL，钛标准溶液A（3.16）2.0mL，钒标准溶液 （3.17）2.0mL，用硝酸溶液A（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液各元素的含量为：W，1.0μg/mL；Mo， 1.0μg/mL;Cr,2.0μg/mL;Ti,1.0μg/mL;V,1.0μg/mL。 1 EJ/T1168—2004 4仪器与设备 4.1电感耦合等离子发射光谱仪。型号为JY-24的工作条件参见附录A。 4.2分析天平，感量为0.1mg。 4.3石墨电热板，1000W，带调压器。 4.4标准筛，0.149μm。 4.5聚四氟乙烯烧杯，25mL。 4.6石英色层柱，见图1。 5试样 将样品在样品瓶内充分摇动2min。若取集合样时（10个单样混为一个集合样），在每个样品瓶中称 取5g单样放于标准筛（4.4）过筛，筛余物放于玛瑙研钵中，进行研磨，再过筛，如此反复直到全部通 过标准筛。充分混匀后，装于干净样品瓶中待用。 6分析步骤 6.1色层柱的装填 将约2g粒度为120μm～180μm干的TBP-萃淋树脂用水浸泡24h后装柱，树脂装填高度见图1。树 脂装好后应无间隙，无气泡。然后以20mL碳酸钠溶液（3.7）淋洗柱子，再用水洗至中性备用。 6.2试料 称取试样（0.3300土0.0005）g置于聚四氟乙烯烧杯（4.5）中待用。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4溶样 在试料中加入4mL硝酸溶液（3.3），1.5ml过氧化氢（3.2），放于电热板（4.3）（140V）上加热溶 解，并缓慢蒸至近干，再加2mL硝酸（3.1）赶氟，蒸至近干后取下，冷至室温，待分离。 6.5分离 色层柱以10mL硝酸溶液A（3.4）平衡，在试料溶液（由6.4所得）中加入1mL硝酸溶液A（3.4）， 待样品完全溶解后，转至色层柱，再用2mL硝酸溶液A（3.4）分三次洗烧杯后转至色层柱，同时接试 料淋洗液，前2mL弃去，然后以硝酸溶液A（3.4）淋洗，用10mL容量瓶接10mL试料淋洗液，摇匀后 待测。用水淋洗色层柱上吸附的铀，直到铀全部淋洗完后，柱子呈中性，待用。 6.6测定 参考附录A调节仪器的工作条件，待仪器稳定后，将混合标准溶液（3.18）、试剂空白溶液（由6.3 所得）及试料淋洗溶液（由6.5所得）在ICP光谱仪上测定，各元素分析线波长见表1。由计算机自动 计算并打印出钨、铬、钼、钒、钛的质量分数（ug/gU)。 表1各元素分析线波长 单位为纳米 元素 Cr Mo V Ti W 波长 267.716 202.030 292.402 334. 941 224. 875 7·精密度 本标准的相对标准偏差优于15%。 2 EJ/T1168——2004 Φ8.5 245 155 中1塑料管 图1色层柱示意图 EJ/T1168—2004 附录A （资料性附录） JY-24电感耦合等离子发射光谱仪工作条件 仪器工作条件如下： 发生器功率：450W。 载气流量：0.35L/min。 护套气流量：0.20L/min。 冷却气流量：14L/min。 进样速率：0.6mL/min。 积分时间：钨为1S，其余为0.5S。 观察高度：点火线圈上方20mm。 EJ/T1168—2004 附录A （资料性附录） JY-24电感耦合等离子发射光谱仪工作条件 仪器工作条件如下： 发生器功率：450W。 载气流量：0.35L/min。 护套气流量：0.20L/min。 冷却气流量：14L/min。 进样速率：0.6mL/min。 积分时间：钨为1S，其余为0.5S。 观察高度：点火线圈上方20mm。