ICS27.120.30 F 46 备案号：11087—2003 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1164-2002 20031264 二氧化铀粉末中硫的测定 感应炉燃烧红外吸收法 Determination of sulfur content in uranium dioxide powder-lnfrared absorption method after combustion in an induction furnace 2002—11-20发布 2003一0201实施 国防科学技术工业委员会发布 EJ/T1164—2002 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国核工业集团公司国营二七二厂。 本标准主要起草人：谢树军、杨理琼、黄芳。 EJ/T11642002 二氧化铀粉末中硫的测定 感应炉燃烧红外吸收法 1范围 本标准规定了二氧化铀粉末中硫的测定方法的原理、适用范围、使用的仪器和试剂、测定步骤 及方法的精密度。 本标准适用于二氧化铀粉末中硫的测定。八氧化三铀中硫的测定也可参照使用。称样量为 0.5000g~1.000g时，测定范围为17ug/gU~500μg/gU。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 EJ/T989一1996天然二氧化铀技术条件 3术语 本章无条文。 4原理 试样在高频感应炉的纯氧气流中加热燃烧，使二氧化中各种形式存在的硫转化为二氧化硫。用 红外吸收法测定由氧气流载入的二氧化硫。 5试剂和材料 5.1氧气，体积分数不小于99.5%。 5.2纯铁，硫的质量分数不大于0.0005%。 5.3钨粒，硫的质量分数不大于0.0005%，粒度由所使用的仪器型号决定。 5.4高氯酸镁，粒度为0.7mm~1.2mm。 5.5标准物质，选用的标准物质中硫的含量尽可能与试样中硫含量接近。推荐使用GBW01403和 GBW01406工业纯铁标准物质。 5.6性陶土（活性白土），粒度为0.7mm~1.2mm。 5.7素质，Φ×h为25mm×25mm。 使用前以1200℃～1250℃的温度灼烧不少于4h，冷却后存放在干燥器中。或按埚的使用说明 书进行处理，使埚的空白值最低。 5.8埚钳。 6仪器 6.1 红外硫碳分析仪，仪器性能参见附录A。 6.2高温炉，最高温度1300℃。 - EJ/T1164-2002 附录A （资料性附录） HCS-040G硫碳分析仪仪器性能 A.1仪器的结构见图A.1。 过滤干燥 高 23 4 (α 二氧化硫吸收池 烧 炉 室 α) 二氧化碳吸收池 前放 氧 排气 气 纯 气路 A/D 化 控制 专用微机系统 天平 键盘 打印机 【显示 1一分析室：2—反射镜；3—微型红外光源；4—马达调制器：5一滤光片：6一探测器 图A.1HCS-040G型硫碳分析仪结构框图 A.2技术指标如下： a) 硫测量范围：0.0003%~1.0%； b) 重复性：RSD≤2.0% c) 最小读数：0.00001%； 天平称量：称量范围为0.001g~100g，分度值为0.001g； (P e) 分析时间：35s~60s。 A.3技术要求如下： a）环境温度：15℃~30℃，波动+2℃； b）木 相对湿度：≤60%； c) 电源：电压220×（1±10%）V，频率50Hz+2%： d）工作气体：氧气纯度≥99.5%，输入压力0.25MPa+0.01MPa，系统压力0.08MPa+0.005MPa； 3 EJ/T1164-2002 e）气体流量：测量分析气4.0L/min。 附录B （资料性附录） HCS-040G硫碳分析仪操作说明 B.1 仪器的准备工作 仪器通电，开启氧气瓶调节减压阀至0.25MPa；开启氮气瓶调节减压阀至0.25MPa。 B.1.1 B.1.2红外检测主机预热2h，高频炉预热10min。 B.1.3检查气路系统是否漏气。 B.1.4检查净化试剂，必要时更换。清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘。 B.1.5将电子天平进行校正。 B.1.6测试前5min吹氧，观察硫池电压波动情况，跳动应小于2mV。 B.1.7在处理好的埚中加入0.8g某纯铁标样，再均匀覆盖1.0g左右钨粒进行分析，观察SO2的 释放曲线，重复数次基本呈正态分布型为正常，分析结果稳定，才能开始测试。 B.2分析参数 仪器的分析参数如下： 分析气流量：4.0L/min； a)3 吹氧时间：15s~30s； b) 最短分析时间：35s。 c) B.3仪器的校正操作 B.3.1系数校正 校正实验完成后，进入自动校正程序，选定分析结果，按F2二次校硫，完成后，按F5确认。 B.3.2空白校正 空白实验完成后，进入自动校正程序，选定空白值分析结果，按F1再按F2校硫的空白，按F5 进行确认。 B.4样品分析程序 样品称重完成后，加好助熔剂，将埚放入燃烧区，按pgd键启动分析程序。仪器自动进行 分析。 B.5结果统计 分析结束后，进入程序结果处理中结果统计功能，程序给出列出分析结果的平均值，标准偏差 和相对偏差。打印分析结果。 4 EJ/T1164-2002 e）气体流量：测量分析气4.0L/min。 附录B （资料性附录） HCS-040G硫碳分析仪操作说明 B.1 仪器的准备工作 仪器通电，开启氧气瓶调节减压阀至0.25MPa；开启氮气瓶调节减压阀至0.25MPa。 B.1.1 B.1.2红外检测主机预热2h，高频炉预热10min。 B.1.3检查气路系统是否漏气。 B.1.4检查净化试剂，必要时更换。清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘。 B.1.5将电子天平进行校正。 B.1.6测试前5min吹氧，观察硫池电压波动情况，跳动应小于2mV。 B.1.7在处理好的埚中加入0.8g某纯铁标样，再均匀覆盖1.0g左右钨粒进行分析，观察SO2的 释放曲线，重复数次基本呈正态分布型为正常，分析结果稳定，才能开始测试。 B.2分析参数 仪器的分析参数如下： 分析气流量：4.0L/min； a)3 吹氧时间：15s~30s； b) 最短分析时间：35s。 c) B.3仪器的校正操作 B.3.1系数校正 校正实验完成后，进入自动校正程序，选定分析结果，按F2二次校硫，完成后，按F5确认。 B.3.2空白校正 空白实验完成后，进入自动校正程序，选定空白值分析结果，按F1再按F2校硫的空白，按F5 进行确认。 B.4样品分析程序 样品称重完成后，加好助熔剂，将埚放入燃烧区，按pgd键启动分析程序。仪器自动进行 分析。 B.5结果统计 分析结束后，进入程序结果处理中结果统计功能，程序给出列出分析结果的平均值，标准偏差 和相对偏差。打印分析结果。 4