ICS27.120.30; EJ F40 备案号：7699—2000 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1121-2000 2021032 铀矿样品加工和管理技术规范 Standard of manufacturing and managerial technique for the Uranium samples QT 2000-09-20发布 2001-01-01实施 国防科学技术工业委员会发布 EJ/T1121-2000 目 次 前言 范围· 1 引用标准 样品加工原则和基本要求 3 样品加工前的准备 4 5 样品加工程序 6样品加工注意事项. 样品加工的质量检查 7 特殊样品加工· 8 9样品管理 附录A（资料性附录）缩分系数K试验程序 附录B（资料性附录） 铀矿样品加工流程图 12 附录C（资料性附录） 样品加工原始记录表 13 附录D（资料性附录） 样品交接三联单 14 附录E（资料性附录）样品装箱单……. 14 附录F（资料性附录） 试样签收单， 15 EJ/T1121-2000 前 言 1993年10月，核工业总公司地质总局以EJ/T715-1992《核工业理化分析实验室制定质量保证大纲 导则》为指导性文件，编制了在技术内容上反映铀矿地质分析测试行业特点的行业标准EJ/T751一1993 《放射性矿产地质分析测试实验室质量保证规范》。 “样品”是EJ/T751一93标准中的重要内容。此次对样品的加工和管理技术作为独立的标准单独制 定，是基于以下几点考虑： 进一步充实“样品”的技术内容，并与EJ/T983-1995《铀矿取样规程》等相关性标准协调一 致，前后呼应； 在保留EJ/T751-1993标准中有关样品加工和管理的基本原则基础上，对其技术细节进行描述 提供提示性的试验程序和作业流程，使其具有更强的可操作性： 为今后铀矿地质工作进一步完善取样一样品制备一样品测试一样品管理的质量保证体系打下基 础。 本标准在编制过程中，参阅了本部门和国内同行业中制定的有关标准，如地矿部颁发的DZ0130-1994 《地质矿产实验室质量管理规范》等。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G都是资料性附录。 本标准由中国核工业总公司地质总局提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：核工业华东地质局测试研究中心。 本标准主要起草人：蔡赣生。 II EJ/T1121-2000 铀矿样品加工和管理技术规范 范围 本标准规定了铀矿样品加工和样品管理的技术要求。 本标准适用于放射性矿产地质分析测试实验室的样品加工和管理，适用于实验室的质量管 理。 2规范性引用文件 下列规范性文件中的有关条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。下列注明日期或版次 的引用文件，其后的任何修改单或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使 用其最新版本的可能性。下列未注明日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准。 EJ/T983—95铀矿取样规程 EJ/T751一93放射性矿产地质分析测试实验室质量保证规范 3样品加工原则和基本要求 3.1样品加工原则 样品加工是保证分析测试质量的重要环节，必须选择有效的加工机械和合理的工艺流程，保 证样品加工到规定的粒度和质量，并具有足够的代表性。 3.2样品缩分公式 样品缩分按切乔特公式进行： Q=Kd2 (1). 式中： α——每次样品缩分后的最低可靠质量，kg: K一根据样品特性确定的缩分系数： d一一该次缩分时样品颗粒的最大直径，mm。 3.3缩分系数K的确定 由于铀在矿石中分布的不均匀性，一般采用的缩分系数K为0.5。为了选择某一矿床（矿带、 矿点）合理的缩分系数K，应按矿石品级、类型等选择有代表性的样品，经过K值试验加以确 定。 试验方法：先将试验样品按切乔特公式以K=0.5计算，破碎至第一次缩分时所需要的粒度 再将样品按缩分程序分成若干等分，分别以不同的K值对各等分样品进行平行加工处理，以达 到分析所需要的质量。然后对各份试样分成五份做平行密码分析，将分析结果加以对比（F检验）， - EJ/T1121-2000 确定合理的缩分系数。缩分系数K试验程序见附录A（资料性附录）。 3.4各类试样的粒度和质量见表1。 表1各类试样的粒度和质量 最低质量 粒度 试样类型 kg mm 单项 铀、针、镭物理分析 0.147~0.175 0.150 0.300 铀、针、镭化学分析 0.074~0.097 0.030 0.050 0.074~0.097 0.015 总a、总β测量 0.020 岩石、矿物全分析 0.074 0.050 单矿物全分析 0.074 0.00010.0002 0.040 法测量 0.417 等离子体发射光谱分析 0.074~0.097 0.010~0.015 原子发射光谱半定量全分析 0.074 0.010~0.015 X·荧光光谱分析 0.074~0.097 0.010~0.015 0.0001 热中子活化分析 0.074~0.097 样品加工前的准备 4 4.1收到样品后须按送样清单核对，核对无误后称重，测量其放射性强度。必要时对样品作风 干或烘干预处理，烘干温度应低于60℃。 在烘（晒）样品过程中，样品之间应有一定的间隙，注意经常翻动样品。 4.2样品按编号进行整理，填好样品袋，随同样品一并送交加工人员。加工顺序按样品放射性 强度由低至高排列进行。 4.3仔细检查所用加工设备安装是否安全、完好，部件是否正常，工具是否齐全、清洁。 4.4按附录C（资料性附录）填写原始记录。 5样品加工程序 5.1程序 样品加工分三个阶段：粗碎一中碎一细碎；每个阶段又包括四道工序：破碎一过筛一混匀一 缩分。 5.2破碎 5.2.1粗碎 用题式破碎机破碎，进料粒度不大于45mm，给料均匀。 5.2.2中碎 用辊式破碎机破碎，进料粒度不大于10mm，给料均匀。 5.2.3细碎 用园盘粉碎机（或化验制样机）粉碎，进料粒度小于3mm，给料均匀。 5.3过筛 5.3.1为严格控制各加工阶段的样品粒度，过筛与破碎必须闭路操作。 2 EJ/T1121-2000 5.3.2各阶段加工的样品须全部通过所规定的筛孔。粗、中、细碎控制筛的孔径大小，主要视 排料粒度要求而定。 5.4混匀 5.4.1环锥法 适宜大样（>5kg）混匀。将样品堆成圆锥，用木板把锥体压成圆饼，把园饼中心的样品 铲出堆成圆环，按对称次序再把圆环堆成圆锥，如此反复35次，使样品混匀。 5.4.2翻滚法 适宜小样（<1kg）混匀。将样品置于橡皮或塑料布中心，轮流提起其对角，翻滚3040次， 使样品混匀。检查分析试样是否混匀，可用玻璃板压平后观察，不应有花纹和明显的颗粒。 5.4.3机械混匀 5.5缩分 5.5.1四分法 将环锥法混匀的样品压平成圆饼，用十字样板把圆饼分成四份，取对角两份，余者舍去。继 续缩分时，按同一方法进行。 5.5.2网格法 将混匀的样品薄薄地铺在橡皮或玻璃板上，划分成9～16个小方格，用小勺遂格取样（每勺 均为满勺，以保证每勺之间取样量基本相等），使其达到所需样品质量，并混合均匀。 5.6样品加工流程 作为示例，见附录B（资料性附录）。 6样品加工注意事项 6.1加工时严防样品溅出。 6.2人工筛分时，可用手轻微敲打筛框，使颗粒自由落下，不得用刷子或其他工具强迫样品过 筛。筛上残留样不得抛弃，要继续加工至过筛粒度，并混合均匀。用后的标准筛要用清水冲洗或 在常温超声波水浴中清洗晾干后备用。 6.3每个样品加工结束后，必须将加工设备和工具清扫干净，方能加工其他样品，防止样品受 到污染和样品之间交叉污染。 6.4整批样品加工结束后，应用接近环境本底值的河砂清洗加工设备。 7样品加工的质量检查 7.1样品加工损耗检查 样品加工过程中，粗、中、细各阶段的样品损耗率分别不大于3%、5%、7%。样品加工损 耗率的合格率要求不低于95%。 计算公式为： 3 EJ/T1121-2000 (2) m1 式中： L—损失率，%; m原样或最后缩分留样质量，kg: 一碎、筛样品后之质量，kg。 m2 7.2样品加工缩分误差要求 样品缩分时，每次缩分后两部分样品之质量差（双份差）不得大于3%。 计算公式为： m3-m D: x100 ·(3) ms 式中： 每次缩分后两部分样品之质量差（双份差），%： 留（正）样质量，kg； m 弃（副）样质量，kg； ms- 缩分前样品质量，kg。 ms 7.3样品加工的内部重复抽查质量要求 对普查、详查和勘探矿区的样品在加工过程中，应抽取3%5%的样品进行内部检查，大型 矿的样品抽查应不少于30件，中型矿应不少于20件。 加工抽查样品必须在基本样品加工完成后按通知进行。 抽查样品的方法为：由生产管理人员确定抽查的样号，从第一次缩分拟要弃去样品的一半中 抽取样品，每3050件样品抽查一件，待基本样品碎完后，生产管理人员再通知样品加工组。 未被抽查的样品弃去。抽查的样品按试样要求的加工流程进行，并将此份抽查分析试样和基本分 析试样一同送交分析室，测定主要分析项目后，统计抽查试样的分析合格率。参照EJ/T751一93 标准附录A中分析误差限判定误差，按加工人（矿区）进行统计，合格率应不低于90%。 8特殊样品加工 8.1铀地球化学找矿分析样品的加工 8.1.1如系原生晕岩石样品，可直接破碎至-0.097mm，不过筛（以两手指间无颗粒感为准）， 混匀后装袋。 8.1.2如系水系沉积物、土壤样，应事先将其中的大石块、树根、草根、碎叶等杂物捡出，再 经风干或烘干，然后加工至-0.097mm，不过筛，混匀后装袋。 8.