SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4114—2015 炭黑中蒽的测定 气相色谱-质谱法 Determination of anthracene in carbon black-Gas chromatography-mass spetrometry 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 炭黑中葱的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 4114--2015 中国标准出版社出版 务平台 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数18千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷 印数1—1100 * 书号：155066·2-29380 定价16.00元 SN/T 4114—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局 本标准主要起草人：楼珏、梁鸣、王丹红、吴文、韦航 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4114—2015 炭黑中蒽的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了炭黑中的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于炭黑中葱的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3687：1987，MOD） 3方法提要 试样中残留的惠用N，N-二甲基甲酰胺索氏提取，提取液加入氯化钠溶液，再用环已烷萃取。环已 烷萃取液用N-内基乙二胺固相萃取填料和C18固相萃取填料净化，用气相色谱-质谱联用仪进行测定， 内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 环已烷（CH12）：色谱纯。 4.2 正已烷（C,H1。）：色谱纯。 4.3 N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH,）,]:色谱纯。 4.4 氯化钠（NaCI)：分析纯。 4.5 N-丙基乙二胺固相萃取填料（平均粒度：45μm）。 4.6 C18固相萃取填料（粒度：40um~60um）。 4.7 葱标准储备液（2000mg/L）：CAS号码120-12-7（参见附录A），购买有证标准物质多环芳烃单标 溶液或按GB/T602方法配制。 4.8 3二萘嵌苯-d12（Perylene-d12）标准物质：CAS号码1520-96-3，纯度99%。 4.94%氯化钠溶液：称取4g氯化钠（4.4）溶于50mL水中，溶解后定容至100mL。 4.10葱标准中间液（10mg/L）：吸取葱标准储备液（4.7）0.5mL，用正已烷定容至100mL。 4.11葱标准工作液（0.02mg/L、0.05mg/L、0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1 mg/L、2mg/L、 5mg/L）：分别吸取蒽标准中间液（4.10）0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、 20.0mL、50.0mL，用正已烷定容至100mL。 4.12二萘嵌苯-diz2（Perylene-di2）内标溶液：准确称取适量的二嵌苯-di2（Perylene-di2）标准物质（参 见附录A），用正已烷配制成浓度为100mg/L的内标溶液。 4.13葱加标工作液（10mg/L）：吸取葱标准储备液（4.7)0.5mL，用N，N-二甲基甲酰胺（4.3）定容至 1