ICS 77.120.60 CB U 05 备案号：16169-2005 中华人民共和国船舶行业标准 CB/T3905.9—2005 代替CB/T3905.9-1999 锡基轴承合金化学分析方法 第9部分：原子吸收光谱法测定镉量 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy - Part 9: Atomic absorption spectrographic method for the determination of cadmium content 2005—04—11发布 2005—07—01实施 国防科学技术工业委员会发布 CB/T3905.9—2005 前言 CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：总则； -第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； -第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量； 第4部分：电解法测定铜量； 第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量； 第6部分：原子吸收光谱法测定铜量： 一第7部分：丁二酮光度法测定镍量； 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量； 第9部分：原子吸收光谱法测定镉量： -第10部分：原子吸收光谱法测定铅量； 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量； -第12部分：原子吸收光谱法测定铁量； -第13部分：原子吸收光谱法测定锌量； 一第14部分：铬天菁S光度法测定铝量； 一第15部分：硫脲光度法测定铋量； 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量。 本部分为CB/T3905的第9部分。 本部分自实施之日起代替CB/T3905.9一1999。 本部分和CB/T3905.9一1999相比，主要有下列变化 b) 试料称取量的准确度由1mg改为0.1mg； 修改了“工作曲线绘制”的取样量，加入锡溶液作为底液； d）增加了第9章“试验报告”。 本部分由中国船舶工业集团公司提出。 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。 本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳媛、施可杨、李琳。 本部分于1989年11月以ZBU05006.9－1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.9一1999。 I CB/T3905.9—2005 锡基轴承合金化学分析方法 第9部分：原子吸收光谱法测定镉量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定镉量的原理、试剂、 分析步骤、结果计算等。 本部分适用于锡基轴承合金中镉量的测定。测定范围：0.50%~1.30%。 本部分应与CB/T3905.1-2005一起使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料用盐酸、过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气一乙炔火焰测量镉的吸光 度。 4试剂 4.1盐酸（1+1）。 4.2过氧化氢（30%） 4.3镉标准贮存溶液：称取1.0000g纯镉于250mL烧杯中，加入20mL的盐酸（4.1），缓慢加热至完 全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg镉。 4.4镉标准溶液：用移液管量取50.00mL标准贮存溶液（4.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混。此溶液1mL含0.05mg镉。 4.5锡溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯锡，置于1000mL高型烧杯中，盖上表面血，分次加入总量 为400mL的盐酸（4.1），缓慢加热至完全溶解，滴加适量的过氧化氢（4.2），煮沸数分钟以分解过量 的过氧化氢，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 5仪器 5.1 光谱仪 原子吸收光谱仪，配有空气一乙炔燃烧器、镉空心阴极灯。 5.2准确度 用最高浓度的校准溶液，测量11次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%；用最低浓 度的校准溶液（非零校准溶液），测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度 的0.50%。 5.3灵敏度 镉的特征浓度应不大于0.010μug/mL。 5.4工作曲线线性 工作曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内的斜率之比 应不小于0.9。 1 CB/T3905.9—2005 6分析步骤 6.1试料 称取0.2g试样，精确到0.1mg（m）。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 63.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（4.1），滴加3mL过氧化氢（4.2），缓慢 加热至完全溶解，煮沸数分钟，以分解多余的过氧化氢，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀（V）。 6.3.2用移液管量取5.00mL试料溶液（6.3.1）（V）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.3将试料溶液（6.3.2）于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔贫燃火焰，以水调零， 测量其吸光度。减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉量（m）。 6.4工作曲线的绘制 准确量取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL标准溶液（4.4）分别置于一组50mL 容量瓶中，各加入1.0mL锡溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀勾。与试料溶液测定相同的条件下测量 标准溶液的吸光度。以量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作 曲线。 7结果计算 镉的百分含量，按公式（1）计算： W=[m/[m×(V/V)］]×100... 式中： Ka 镉的百分含量的数值，单位以百分数（%）； m一一从工作曲线上查得的镉量的数值，单位为毫克（mg）； m-—试料的质量的数值，单位为毫克（mg）； И一一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象（镉含量0.99%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于 0.054，以大于0.054的情况不超过5%为前提。 8.2再现性 按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对 同一被测对象（镉含量0.99%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.13，以大于 0.13的情况不超过5%为前提。 9试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 一试料； 标准号CB/T3905.9一2005 一试验结果，按第7章的规定计算； 2 CB/T3905.9—2005 与规定的分析步骤的差异； 一在试验中观察到的异常现象； 一试验日期。 CB CB/T 3905. 9-2005 CB/T 3905. 9-2005