ICS 77.120.60 CB U 05 备案号：16166-2005 中华人民共和国船舶行业标准 CB/T3905.6—2005 代替CB/T3905.6-1999 锡基轴承合金化学分析方法 第6部分：原子吸收光谱法测定铜量 Method forchemical analysis of tin-basebearingalloy- Part 6: Atomic absorption spectrographic method for the determination of copper content 2005—04-11发布 2005一07一01实施 国防科学技术工业委员会发布 CB/T3905.6—2005 前言 CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：总则； 第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； 第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量： 第4部分：电解法测定铜量； 第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量； -第6部分：原子吸收光谱法测定铜量； -第7部分：丁二酮光度法测定镍量； 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量； 第9部分：原子吸收光谱法测定镐量； 第10部分：原子吸收光谱法测定铅量； 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量； 第12部分：原子吸收光谱法测定铁量； -第13部分：原子吸收光谱法测定锌量； 第14部分：铬天菁S光度法测定铝量： 第15部分：硫脲光度法测定铋量； 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量。 本部分为CB/T3905的第6部分。 本部分自实施之日起代替CB/T3905.6一1999。 本部分和CB/T3905.6一1999相比，主要有下列变化： a) “%0090%0900，%00%00，图 b) 试料称取量统-一为0.5g，准确度由1mg改为0.1mg； c) (P 修改了“工作曲线绘制”的取样量，加入锡溶液作为底液； e) 增加了第8章“精密度”和第9章“试验报告”。 本部分由中国船舶工业集团公司提出。 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。 本部分主要起草人：宋艳媛、孙云辉、武晶、施可杨、李琳。 本部分于1989年11月以ZBU05006.6一1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.6一1999。 I CB/T3905.6—2005 锡基轴承合金化学分析方法 第6部分：原子吸收光谱法测定铜量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定铜量的原理、试剂、 仪器、分析步骤、结果计算等。 本部分适用于锡基轴承合金中铜量的测定。测定范围：0.050%~0.500%。 本部分应与CB/T3905.12005-起使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单《不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6379测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料用盐酸、过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气 乙炔火焰测量铜的吸光 度。 4试剂 4.1盐酸（1+1） 4.2过氧化氢（30%） 4.3铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜，置于250mL高型烧杯中，加入30血硝酸（1+1），盖上 表面血，缓慢加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铜。 4.4铜标准溶液：用移液管量取50.00mL铜标准贮存溶液（4.3），置手1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.05mg铜。 4.5锡溶液（20mg/mL）称取20.00g纯锡，置于1000mL高型烧杯中，盖上表面血，分次加入总量 为400mL的盐酸（4.1），滴加适量的过氧化氢（4.2），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，以分解 过量的过氧化氢，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5仪器 5.1光谱仪 原子吸收光谱仪，配有空气一乙炔燃烧器、铜空心阴极灯。 5.2准确度 用最高浓度的校准溶液，测量11次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%；用最低浓 度的校准溶液（非零校准溶液），测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度 的0.50%。 5.3灵敏度 铜的特征浓度应不大于0.050μg/mL。 5.4工作曲线线性 工作曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内的斜率之比 应不小于0.9。 1 CB/T39056—2005 6分析步骤 61试料 称取0.5g试样，精确到0.1mg（m）。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 63测定 631将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1），滴加3mL过氧化氢（4.2），缓 慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，以分解多余的过氧化氢，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀（V）。 6.3.2用移液管量取5.00mL试料溶液（6.3.1）（V）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 633将试料溶液（6.3.2）于原于吸收光谱仪波长324.8nm处，用空气一乙炔贫燃火焰，以水调零， 测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量（m）。 64工作曲线的绘制 准确量取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铜标准溶液（4.4），分别置于一组100mL 容量瓶中，各加入2.0mL锡溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。与试料溶液测定相同条件下测量标 准溶液的吸光度。以铜量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 7结果计算 铜的百分含量，按公式（1）计算： Ku=(m/［m×（V/V)］}×100 ·(1) 式中： 张u——铜的百分含量的数值，单位为百分数（%）； m———从工作曲线上查得的铜量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料的质量的数值，单位为毫克（mg）； V-一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： V一—一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象（铜含量0.056%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于 0.011，以大于0.011的情况不超过5%为前提。 8.2再现性 按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对 同一被测对象（铜含量0.056%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.014，以大 于0.014的情况不超过5%为前提。 9试验报告 试验报告至少应包括下列内容： —试料； ——标准号CB/T3905.6-××××； 一一试验结果，按第7章的规定计算； 一一与规定的分析步骤的差异： 2 CB/T3905.6—2005 一在试验中观察到的异常现象； 一试验日期。 CB CB/T 3905. 6-2005 CB/T 3905. 6-2005