CB ICS 77.120.60 U 05 备案号：16164-2005 中华人民共和国船舶行业标准 CB/T 3905 4—2005 代替CB/T3905.4-1999 锡基轴承化合金化学分析方法 第4部分：电解法测定铜量 Methodforchemicanl analysis of tin-base bearing alloy-- Part 4: Electrolytic process for the determination of copper content 2005一04一11发布 2005—070T实施 国防科学技术工业委员会发布 CB/T3905.4—2005 前言 CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：总则； 第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； 第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量； 第4部分：电解法测定铜量； 第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量； -第6部分：原子吸收光谱法测定铜量； -第7部分：丁二酮光度法测定镍量； 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量； -第9部分：原子吸收光谱法测定镉量； 第10部分：原子吸收光谱法测定铅量； 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量； 一第12部分：原子吸收光谱法测定铁量； -第13部分：原子吸收光谱法测定锌量； -第14部分：铬天菁S光度法测定铝量； -第15部分：硫脲光度法测定铋量； 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量。 本部分为CB/T3905的第4部分。 本部分自实施之日起代替CB/T3905.4一1999。 本部分和CB/T3905.4一1999相比，主要变化是增加了第9章“试验报告”。 本部分由中国船舶工业集团公司提出。 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。 本部分主要起草人：宋艳媛、孙云辉、武晶、施可杨、李琳。 本部分于1989年11月以ZBU05006.4一1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.4一1999。 I CB/T3905.4—2005 锡基轴承化合金化学分析方法 第4部分：电解法测定铜量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一电解法测定铜量的原理、试剂、仪器、分 析步骤、结果计算等。 本部分应与CB/T3905.12005-起使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过B/T.3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单不包含勘误的内容 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T637测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料用溴和氢溴酸溶解并去除锡，然后转为硝酸铜进行恒电流电解，残余铜用光度法或原子吸收光 谱法测定后，二者结果相加即得铜的百分含量。 4试剂 4.1 无水乙醇（ =0l790g/mL） 4.2硝酸（1+1） 4.3 硫酸（1+1） 4.4 柠檬酸铵溶液 50%） 4.5 氢氧化钠溶液 010% 4.6 氢溴酸一溴混合液：取20mL溴（优级纯）与180mL氢溴酸（优级纯）相混合。 4.7 硼酸钠缓冲溶液：将400mL硼酸溶液（3%）与60mL氢氧化钠溶液（2%）二者混匀后备用。 双环己酮草酰二腺（简写作BCO）溶液（0.2%）：用乙醇（1+1）配制。 4.8 铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜于250mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.2），盖上表面皿，加 4.9 热溶解完全，煮沸，驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移入500㎡L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.20mg铜 4.10铜标准溶液：用移液管量取50.00ml铜标准贮存溶液（4.9），置于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg铜。 4.11中性红指示剂（1g/L）。 5仪器 5.1恒电流电解仪。 5.2铂电极 5.2.1[ 圆筒形铂阴极见图1。 5.2.2螺旋形铂阳极见图2。 1 CB/T3905.4—2005 单位为毫米 单位为毫米 孔径1 09 100 （螺旋部分全长200） 以长度120mm的铂 （网做成的圆简状 图1铂阴极 图2铂阳极 6分析步骤 6.1试料 称取1.9g～2.1g试样，精确到0.lmg（m）。 6.2 空白试验 随同试料做残余铜测定空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于250mL高型烧杯中。 6.3.1.1 加入15mL氢溴酸一溴混合液（4.6）加热，待试料溶解后，高温加热蒸发至干。 6.3.12按6.3.1.1进行操作，重复3次。 6.3.2稍冷，加入5mL硝酸（4.2），温热观察试液是否浑浊。如果浑浊，则再加氢溴酸一溴混合液 蒸发至恰干，直至加入硝酸后不出现浑浊，再蒸发至近干，加入5mL硝酸（42）及2mL硫酸（4.3）， 用水稀释至约150mL，混勾。 用已经105℃干燥恒重过的圆筒形铂阴极（5.2.1)（㎡）和螺旋形铂阳极（5.2.2)插入试液（6.3.2） 63.3 通恒定电流（电流范围0.1A0.3A），边搅拌边进行电解，电解约20min～ 30min, 电流的情况下， 边用水洗涤边上提电极，使电极离开溶液。 ，然后将圆筒形铂阴极取下，在乙醇（4.1）中浸一下，于105℃干燥3min～5min， 634 用水洗涤电极， 并至恒重（m） 635 将洗涤电极后的水溶液与电解去铜后的溶液合并，加热蒸发至体积在100mL以内，冷却，移入 100mL容量瓶 此溶液以下称电解后溶液。 636 用移液管量取10.00mL电解后溶液（6.3.5），置于50mL容量瓶中。 CB/T3905.4—2005 6.3.7加入2mL柠檬酸铵溶液（4.4），一滴中性红指示剂（4.11），滴加氢氧化钠溶液（4.5）至溶 液恰呈黄色并过量1mL，加入5mL硼酸钠缓冲溶液（4.7），混匀，加入10mLBCO溶液（4.8），用水 稀释至刻度，混匀。 6.3.8参比溶液：于另一只50mL容量瓶中加入1mL硝酸（4.1），以下按6.3.7进行操作。 6.3.9将部分试料溶液（6.3.7）移入2cm比色皿中，以参比溶液（6.3.8）为参比，于分光光度计波 长610nm处，测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的 铜量（m） 6.4工作曲线的绘制 准确量取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铜标准溶液（4.10），分别置于一组50mL容量 瓶中，以下按6.3.7进行操作。然后，将部分溶液移入2cm比色皿中，以“零”浓度溶液为参比溶液， 于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。以铜量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7结果计算 铜的百分含量，按公式（1）计算： Wa-([m+（m-m）】/m)×100 (1) 式中： Wcu- 铜的百分含量数值，单位为百分数 电解铜后溶液中残余铜的重量 的数值 m 单位为克 (g) 电解后圆简形铂阴电极的重量的数值， 单位为克（g） 电解前圆筒形铂阴电极的重量的数值，单位为克（g） 试料的质量的数值，单位为克（g） 计算结果保留小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象（铜含量3.44%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.11， 以大于0.11的情况不超过5%为前提。 8.2再现性 按照GB/T6379的规定，在不同的试验室 由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对 同一被测对象（铜含量3.44%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.14，以大于 0.14的情况不超过5%为前提。 9试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 试料； 标准号CB/T3905.4—2005； 试验结果，按第7章的规定计算； 与规定的分析步骤的差异； 在试验中观察到的异常现象； 试验日期。 3 CB/T 3905. 4-2005 CB/T 3905. 4-2005