CB ICS 77.120.60 U 05 备案号：16176-2005 中华人民共和国船舶行业标准 CB/T 3905.16—2005 代替CB/T 3905.16-1999 锡基轴承合金化学分析方法 第16部分：蒸馏分离-砷钼蓝光度法 测定砷量 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy - Part 16: Distillation-arsenic-molybdenum blue photometric method for the determination of arsenic content 2005-07—01实施 2005-04-11发布 国防科学技术工业委员会发布 CB/T3905.16—2005 前言 CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分： 一第1部分：总则； 第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； -第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量； 第4部分：电解法测定铜量； 第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量； - 一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量； -第7部分：丁二酮光度法测定镍量； 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量； 第9部分：原子吸收光谱法测定镉量； 第10部分：原子吸收光谱法测定铅量： 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量； 第12部分：原子吸收光谱法测定铁量； 第13部分：原子吸收光谱法测定锌量： 第14部分：铬天菁S光度法测定铝量； 第15部分：硫脲光度法测定铋量； 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量。 本部分为CB/T3905的第16部分。 本部分自实施之日起代替CB/T3905.16—1999。 本部分和CB/T3905.16一1999相比，主要有下列变化： 测定范围由“<0.15%”改为“0.0050%～0.0500%”； 试料称取量的准确度由1mg改为0.1mg； c) 修改了“工作曲线绘制”的取样量； d）增加了第8章“试验报告”。 本部分由中国船舶工业集团公司提出。 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。 本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳媛、施可杨、李琳。 本部分于1989年11月以ZBU05006.16一1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.16- 一 1999。 1 CB/T3905.16——2005 锡基轴承合金化学分析方法 第16部分：蒸馏分离-砷钼蓝光度法 测定砷量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量的原 理、试剂、分析步骤、结果计算等。 本部分适用于锡基轴承合金中砷量的测定。测定范围：0.Q050%0.0500%。 本部分应与CB/T3905.1—2005—起使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料以硫酸一硫酸氢钾溶解，加氢溴酸在盐酸介质中，于105℃～110℃使砷成三价砷蒸馏分离出来， 在酸性溶液中，用溴酸钾氧化至砷（V）与钼酸铵生成砷（V）钼杂多酸Hs[As（Mo.O）]，用硫酸联胺 还原成蓝色，于分光光度计波长660nm处测量砷的吸光度。 4试剂 4.1·硫酸（p=1.84g/mL） 4.2硫酸氢钾。 4.3 氢溴酸（p=1.48g/mL） 4.4硫酸联铵。 4.5 盐酸（p=1.19g/mL） 4. 6 氨水（p=0.90g/mL） 4. 7 盐酸（1+9） 4.8 溴水（饱和溶液）。 4.9 溴酸钾溶液（0.03%）。 4.10钼酸铵溶液（0.5%，当天配制） 4.11硫酸联胺溶液（0.1%，当天配制）。 4.12砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯）于1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸 （4.5）摇动，使三氧化二砷溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷. 4.13砷标准溶液：用移液管量取50.00mL砷标准贮存溶液（4.13）置于500mL容量瓶中，加入20mL 盐酸（4.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg神。 4.14甲基橙指示剂（1g/L）。 5仪器 砷蒸馏分离装置见图1。 1 CB/T 3905.16~2005 1一三角烧瓶（500mL）S24/40；2一温度计（150℃，从磨口的上端到底部的长度为125mm）S15/25； 3一冷凝管（整根吸量管，约50mL）S12/5 图1砷蒸馏装置 6分析步骤 6.1试料 称取1g试样，精确到0.1mg（m）。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于300mL蒸馏瓶中，加入10mL硫酸（4.1）及5g硫酸氢钾（4.2），加热使 试料溶解，并使硫酸冒浓白烟，冷却；加5mL水及2mL氢溴酸（4.3）、0.3g硫酸联胺（4.4）、20mL 盐酸（4.5），将蒸馏器安装好。 2 CB/T3905.16—2005 6.3.2蒸馏器的接收管插入已存有20mL水及5mL饱和溴水（4.8）的100mL高型烧杯（以下称接收 杯）溶液中，接收杯放在冰水中，然后进行加热蒸馏，当温度计达到110℃时即可，蒸馏完成，移去蒸 馏馅器。 6.3.3将接收杯及蒸馏出的溶液煮沸，使溴除去，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀（）。 6.3.4用移液管量取10.00mL试液（6.3.3）（V），置于50mL容量瓶中。 6.3.5加入1滴甲基橙指示剂（4.14），滴加氨水（4:6）至溶液恰呈黄色。再滴加盐酸（4.7）至恰 呈红色，并过量1.0mL，加入10mL溴酸钾溶液（4.9），在50℃～60℃的水浴中，加热数分钟，使砷 氧化并使指示剂退色，加入5mL钼酸铵溶液（4.10）、2.0mL硫酸联胺溶液（4.11），用水稀释至刻 度，混匀。在沸水浴中加热10min，冷却。 6.3.6参比溶液：另取20mL盐酸（4.5），置于蒸馏器中，按6.3.2进行操作。 6.3.7将部分试料溶液（6.3.5）移入5cm比色皿中，以参比溶液（6.3.6）为参比，于分光光度计波 长660nm处测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的砷 量（m）。 6.4工作曲线的绘制 准确量取0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00mL砷标准溶液（4.13）分别置于一组50mL容量瓶 中，加入盐酸（4.7）使体积为20mL，以下按6.3.5进行操作。与试料溶液测定相同的条件下测量标准 溶液的吸光度。以砷量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 砷的百分含量，按公式（1）计算： Ws={m/[m×(V/V)］}×100 : () . 式中： Ws砷的百分含量的数值，单位为百分数（%）； 从工作曲线上查得的砷量的数值，单位为毫克（mg）； m m-—试料的质量的数值，单位为毫克（mg）； V一一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同-操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象（砷含量0.0056%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于 0.00064，以大于0.00064的情况不超过5%为前提。 8.2再现性 按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对 同一被测对象（砷含量0.0056%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.0018，以 大于0.0018的情况不超过5%为前提。 9试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 试料； ——标准号CB/T3905.16—2005； 一试验结果，按第7章的规定计算； 一与规定的分析步骤的差异； 3 CB/T3905.16—2005 一在试验中观察到的异常现象； 一试验日期。 CB CB/T 3905. 16-2005