ICS 77.120.60 CB U 05 备案号：16174-2005 中华人民共和国船舶行业标准 CB/T3905.14-—2005 代替CB/T3905.14-1999 锡基轴承合金化学分析方法 第14部分：铬天菁S光度法测定铝量 Method for chemical analysis of tin-base bearingalloy- Part 14: Chromazurol S photometric method for the determination of aluminium content 2005—04—11发布 2005—07—01实施 国防科学技术工业委员会发布 CB/T3905.14—2005 前言 CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分： 第1部分：总则； 第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； 第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量； -第4部分：电解法测定铜量； 第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量； -第6部分：原子吸收光谱法测定铜量； 第7部分：丁二酮光度法测定镍量； 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量； 第9部分：原子吸收光谱法测定镉量； -第10部分：原子吸收光谱法测定铅量； 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量： 第12部分：原子吸收光谱法测定铁量； 第13部分：原子吸收光谱法测定锌量； 第14部分：铬天菁S光度法测定铝量； 第15部分：硫脲光度法测定铋量； 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量。 本部分为CB/T3905的第14部分。 本部分自实施之日起代替CB/T3905.14一1999。 本部分和CB/T3905.14一1999相比，主要有下列变化： a) 测定范围由“<0.050%”改为“0.0040%～0.0500%”； 调低了铝标准溶液的浓度； c) 试料称取量的准确度由1mg改为0.1mg； (P 修改了“工作曲线绘制”的取样量； e）增加了第8章“试验报告”。 本部分由中国船舶工业集团公司提出。 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。 本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳媛、施可杨、李琳。 本部分于1989年11月以ZBU05006.14一1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.14一 1999。 1 CB/T3905.14—2005 锡基轴承合金化学分析方法 第14部分：铬天菁S光度法测定铝量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法-一铬天菁S光度法测定铝量的原理、试剂、分 析步骤、结果计算等。 本部分适用于锡基轴承合金中铝量的测定。测定范围：0.0040%～0.0500%。 本部分应与CB/T3905.1-2005一起使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6379测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料以氢溴酸一溴溶解，并用溴驱除绝大部分锡、锑，用硫豚掩蔽铜，在pH6.1左右，铝和铬天菁S、 十六烷基三甲基溴化铵生成三元络合物，于分光光度计波长620nm处，测量铝的吸光度。 4试剂 4.1 氢溴酸（p=1.50g/mL）。 4.2 氯化铵（优级纯） 4. 3 盐酸（1+4） 4.4 盐酸（5+95） 4. 5 氨水（1+4）。 取20mL纯溴（p=3.14g/mL）与180mL氢溴酸（4.）相混合。 4. 6 氢溴酸一溴混合液： 4. 7 过氧化氢（30%） 4.8 盐酸羟胺溶液（10% 当天配制） 4. 9 硫脲溶液（5%，当天配制）。 4.10环已烷二胺四乙酸-锌（CYDTAZn）溶液（0.1mo1/L）：称取6.539g纯锌溶于20mL盐酸（4.3） 中，另称34.6g环已烷二胺四乙酸于500mL水中，滴加氨水至溶解完全，合并两种溶液。加对硝基酚 1滴，用氨水（4.5）调至黄色，再用盐酸（4.4）调至无色，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4.11 铬天菁S（简写CAS）溶液（0.05%）：称取0.10g铬天菁S于100mL烧杯中，加入20mL水， 溶解后用乙醇（p=0.790g/mL）定容至200mL。 4.12十六烷基三 三甲基溴化铵（简写CTMAB）溶液（0.2%）：称取0.60g十六烷基三甲基溴化铵溶于 200mL乙醇（p=0.790g/mL）中，加入100mL水，混匀。 4.13CAS-CTMAB混合液：取CAS溶液（4.11）与CTMAB溶液（4.12）等体积混合。 4.14乙酸钠溶液（55%）：称取544g乙酸钠（NaC00H·3H20）于1000mL烧杯中，加500mL水.低 温加热溶解，加入10mL三氯化铁溶液（1%）充分搅拌，待生成的氢氧化铁沉淀凝聚，放置1h后用中 速滤纸过滤，并稀释至1000mL 4.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝置于200mL塑料烧杯中，加入1g固体氢氧化钠（优级纯）， 加10mL水使铝溶解，然后以盐酸（1+1）中和至沉淀析出之后，再滴加盐酸（1+1）至沉淀溶解，再加 1 CB/T3905.14—2005 入20mL盐酸（1+1），冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg 铝。 4.16铝标准溶液：用移液管量取10.00mL铝标准贮存溶液（4.15）置于500mL容量瓶中，补加16.00 mL盐酸（1+1）后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.002mg铝。 4.17甲基橙指示剂（1g／L）。 5分析步骤 5.1试料 称取0.2g试样，精确到0.1mg（m）。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于100mL石英烧杯中，加入10mL～15mL氢溴酸一溴混合液（4.6），加热， 待试料溶解后，移去表面皿，加热蒸发至恰干。 5.3.2再加10mL氢溴酸（4.1），按5.3.1进行操作，反复3次。蒸发过程中应注意摇动烧杯，避免 试料溶液溅出。稍冷，加入5mL盐酸（4.3），稍加热，使盐类溶解，滴加3～5滴过氧化氢（4.7）， 煮沸，驱尽溴，加入1.5g氯化铵（4.5），盐类溶解后移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（Vo）。 5.3.3用移液管量取10.00mL试料溶液（5.3.2）（V,），置于50mL容量瓶中。 5.3.4加入1滴甲基橙指示剂（4.17），然后滴加氨水（4.5）至恰呈黄色，立即滴加盐酸（4.4）至 恰呈红色，再加入1.0mL盐酸（4.4）；加入2.0mL盐酸羟胺溶液（4.8）、5mL硫脲溶液（4.9）和 3.0mLCYDTA-Zn溶液（4.10），加入5.0mLCAS-CTMAB混合液（4.13）及15.0mL乙酸钠溶液（4.15）， 以水稀释至刻度，混匀。 5.3.5参比溶液：以水代替试料溶液，按5.3.3～5.3.4进行操作。 5.3.6将部分试料溶液（5.3.4）移入3cm比色血中，以参比溶液（5.3.5）为参比，于分光光度计波 长620nm处，测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的 铝量（m）。 5.4工作曲线的绘制 准确量取0.00，0.50，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铝标准溶液（4.16）分别置于一组50mL 容量瓶中，以下按5.3.4进行操作。与试料溶液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以铝量为横 坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 6结果计算 铝的百分含量，按公式（1）计算： Wi=(m/[m×（V/)］}×100 · (1) 式中： W1——一铝的百分含量的数值，单位为百分数（%）； m一一从工作曲线上查得的铝量的数值，单位为毫克（mg）； m—试料的质量的数值，单位为毫克（mg）； V移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象（铝含量0.00451%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于 0.00078，以大于0.00078的情况不超过5%为前提。 2 CB/T3905.14—2005 7.2再现性 按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对 同一被测对象（铝含量0.00451%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.0011， 以大于0.0011的情况不超过5%为前提。 8试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 一试料； 标准号CB/T3905.14-2005； 一试验结果，按第6章的规定计算； 一与规定的分析步骤的差异； 一在试验中观察到的异常现象； 一试验日期。 3 CB/T 3905.14-2005 CB/T 3905.14-2005