ICS7712060 CB U 05 备案号：16171-2005 中华人民共和国船舶行业标准 CB/T3905.11—2005 代替CB/T3905.11-1999 锡基轴承合金化学分析方法 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy - Part 1l: O0-Phenanthroline photometric method for the determination of iron content 2005—04—11发布 2005一07—01实施 国防科学技术工业委员会发布 CB/T390511—2005 前 言 CB/T3905《锡基轴承合金化学分析方法》分为16个部分： -第1部分：总则； 第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量； -第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量； 一第4部分：电解法测定铜量； 一第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量； 一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量； 一第7部分：丁二酮光度法测定镍量； 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量； 第9部分：原子吸收光谱法测定量； 第10部分：原子吸收光谱法测定铅量； 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量； -第12部分：原子吸收光谱法测定铁量； -第13部分：原子吸收光谱法测定锌量； 第14部分：铬天菁S光度法测定铝量； 第15部分：硫脲光度法测定铋量； 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量。 本部分为CB/T3905的第11部分。 本部分自实施之日起代替CB/T3905.11一1999。 本部分和CB/T3905.11一1999相比，主要有下列变化： 测定范围由“<0.15%”改为“0.020%~0.150%”； a): 试料称取量的准确度由1mg改为0.1mg； b) c)1 修改了“工作曲线绘制”的取样量； 增加了第8章“试验报告”。 d) 本部分由中国船舶工业集团公司提出 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。 本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳媛、施可杨、李琳。 本部分于[989年11月以ZBU05006.11－1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905.11一 1999。 I CB/T3905.11—2005 锡基轴承合金化学分析方法 第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法-一邻菲啰啉光度法测定铁量的原理、试剂、 分析步骤、结果计算等。 本部分适用于锡基轴承合金中铁量的测定。测定范围：0.020%～0.150%。 本部分应与CB/T3905.1-2005一起使用。 2·规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料以盐酸溶解，用乙二胺四乙酸二钠及酒石酸掩蔽其共存元素，在pH5左右，用邻菲啰啉与铁（II） 离子形成橙红色络合物于分光光度计波长510nm处，测量铁的吸光度。 4试剂 4.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2 过氧化氢（30%）。 4.3 酒石酸溶液（20%）。 4.4 对硝基酚溶液（2g/L）。 4.5 氨水（1+1）。 4.6 盐酸（1+1） 4.7. 抗坏血酸溶液（0.5%，当天配制）。 4.8 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（10%）。 缓冲溶液（pH5.7）：溶解200g乙酸钠（CHsC00Na·3H20）于500mL水中，若浑浊应进行过滤。 4.9 准确加入9.2mL冰乙酸（p=1.048g/mL），用水稀释至1000mL。 4.10邻菲啰啉溶液（0.2%）。 4.11铁标准贮存溶液：称取0.5000g纯铁于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.1），滴加数滴过氧 化氢（4.2），低温加热煮沸，分解多余的过氧化氢，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg铁。 4.12铁标准溶液：用移液管量取10.00mL铁标准贮存溶液（4.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg铁。 5分析步骤 5.1试料 称取0.5g试样，精确到0.1mg（m）。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 CB/T3905.11—2005 5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中。 5.3.2加入10mL盐酸（4.1），滴加3mL过氧化氢（4.2），低温加热溶解，煮沸，分解多余的的过 氧化氢，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（V）。 5.3.3用移液管量取10.00mL试料溶液（5.3.2）（V）置于50mL容量瓶中。 5.3.4加入2mL酒石酸溶液（4.3），滴加一滴对硝基酚溶液（4.4），滴加氨水（4.5）至恰呈黄色， 立即滴加盐酸（4.6）至呈无色并过量两滴，加入1mL抗坏血酸（4.7）及10mLNa2EDTA溶液（4.8）， 加热至近沸，加入10mL缓冲溶液（4.9）及5mL邻菲啰啉溶液（4.10），冷却至室温，以水稀释至刻 度，混匀。 5.3.5参比溶液：按5.3.3~5.3.4操作，但不加邻菲啰啉溶液。 5.3.6将部分试料溶液（5.3.4）移入1cm比色皿，以参比溶液（5.3.5）为参比，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量 (m)。 5.4工作曲线的绘制 准确量取0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL铁标准溶液（4.12）分别置于容量瓶中，以下 按5.3.4进行操作。与试料溶液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以铁量为横坐标，以吸光度 （减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 6结果计算 铁的百分含量，按公式（1）计算： 邢。=(m/［m×（K/V)］)×100 (1) 式中： 服—铁的百分含量的数值，单位为百分数（%）； 从工作曲线上查得的铁量的数值，单位为毫克（mg）； m一试料的质量的数值，单位为毫克（mg）； V一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； %-一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象（铁含量0.022%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于 0.006，以大于0.006的情况不超过5%为前提。 7.2再现性 按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对 同-一被测对象（铁含量0.022%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.008，以大 于0.008的情况不超过5%为前提。 8试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 一试料； 标准号CB/T3905.112005； 试验结果，按第6章的规定计算； 与规定的分析步骤的差异； 一在试验中观察到的异常现象； 2 CB/T 3905.11—2005 一试验日期。 CB 3 CB/T 3905. 11-2005 CB/T 3905. 11-2005