SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4042—2014 出口酒中叠氮化钠的测定方法 Determination of azide in wines for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4042—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国镇江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：周洪斌、李平、吕平、赵云霞、朱金连、余杨 行业标准信息服务平台 1 SN/T4042—2014 出口酒中叠氮化钠的测定方法 1范围 本标准规定了出口酒中叠氮化钠的液相色谱和离子色谱的测定方法。 本标准适用于发酵型、蒸馏型及配制型酒中叠氮化钠含量的测定。 第一法液相色谱法 2方法提要 样品中的叠氮化钠在pH=4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中与3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化反应， 经液相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682规定的一级水。 3.1柠檬酸。 3.2柠檬酸钠。 3.3乙腈（色谱纯）。 3.4叠氮化钠标准物质：叠氮化钠，纯度大于或等于99.0%。 3.5叠氮化钠标准储备液：准确称取适量叠氮化钠（精确到0.0001g），用水配制成浓度为1.0mg/ml 的标准储备液。该溶液于0℃保存，保存期6个月。 3.63,5-二硝基苯甲酰氯溶液：0.1g3,5-二硝基苯甲酰氯溶于100mL乙 3.7pH=4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液：131mL0.1mol/L柠檬酸溶液+69mL0.1mol/L柠檬酸 钠溶液。 警告：叠氮化钠属于危险物，长期接触对人体有害，配制和使用该试剂时应配有防护措施，保证 推信息服务平台 安全。 4仪器和设备 4.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。 4.2天平：感量0.0001g。 4.3旋涡震荡器。 4.4 比色管：10mL，具塞。 5 测定步骤 5.1 样品处理 移取2mL样品置于10mL比色管中（若像啤酒含有气泡，先超声脱气），加3mLpH=4的柠檬 1 SN/T 4042—2014 酸-柠檬酸钠缓冲溶液，再加3mL乙，摇匀，加入2mL3，5-二硝基苯甲酰氯，定容至10mL，剧烈振 荡2min,过有机膜，待测。 5.2标准系列工作液配制 准确吸取适量叠氮化钠标准储备液（3.5），按5.1操作。配制成标准系列工作液，叠氮化钠的浓度 依次为0.06mg/L.0.1mg/L、0.2mg/L.0.4mg/L、1mg/L 5.3测定 5.3.1 液相色谱条件 5.3.1.1 色谱柱：C18柱，柱长：250mm；内径：4.6mm；粒径：5μm，或性能相当者。 5.3.1.2 流动相：乙腈：柠檬酸钠溶液（10mmol/L）（50+50，体积比）。 5.3.1.3 流速：1.0mL/min。 5.3.1.4 柱温：25℃。 5.3.1.5 检测波长：254nm。 5.3.1.6 进样量：20μL。 5.3.2液相色谱测定 外标法定量：标准工作溶液（5.2）和样液等体积进样测定。以标准溶液中被测组分峰面积为纵坐 标，标准溶液中被测组分浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，标准工作 溶液和样液中待测物响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，叠氮化钠的保留时间约 为11.13min。标准品的色谱图参见图A.1。 5.3.3空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 6结果计算和表述 按式(1)计算试样中叠氮化钠的含量。 ·(1 ) V2 式中： X一一试样中叠氮化钠的含量，单位为毫克每升（mg/L)； 从标准工作曲线得到的叠氮化钠溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co- 从标准工作曲线得到的空白试验中叠氮化钠溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vi 最终样液的定容体积，单位为毫升（mL）； V2一所取样液量，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后三位。 7测定低限 叠氮化钠的测定低限为0.06mg/L。 2