SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4028—2014 塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、 锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等 离子体原子发射光谱法 Determination of calcium,magnesium,aluminium,silicon,titanium cobalt,stibium,and zinc in plastic and plastic products-Microwave ashing-inductively coupled plasma optical emission spectrometry method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4028—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳、林振兴、王豪、罗川、张樱、陈铁杉、孙君猛。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4028—2014 塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻 锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等 离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光 谱测定方法。 本标准适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌： 0.1mg/kg，钴：0.2mg/kg，钙：0.5mg/kg，铝、硅：1.0mg/kg，锑：2.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3方法提要 样品经微波灰化处理后，用四硼酸二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸 和盐酸溶液中，用水稀释定容。试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的 标准信 含量。 4试剂和材料 服务平台 4.1四硼酸二锂（LizB,O,）。 氟化锂(LiF)。 4.3酒石酸。 4.4 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 4.5 助熔剂，取9g四硼酸二锂（4.1)和1g氟化锂（4.2），混匀。 4.6 盐酸溶液（4十96，体积比）。 4.7 酒石酸溶液：准确称取酒石酸4g，用盐酸溶液（4.6）溶解，定容至1L。 4.8 钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑、锌单元素储备溶液（1000mg/L）：各元素标准溶液按GB/T602方法配 制，或直接使用国家标准物质 1 SN/T 4028—2014 5仪器 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定 性应符合JJG015规定 5.2微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温至1200℃。应配有空气压缩机，可让样品灰化时 产生的气体快速排出。 5.3马弗炉，能够维持在925℃±25℃。 5.4电热板，1000W~2000W，功率可调。 5.5冷冻破碎机，配有大小为1mm的不锈钢金属筛网。 5.6²铂金埚，容量80mL~100mL。 5.7分析天平，感量0.01g。 5.8 塑料容量瓶，100mL。 6样品制备 对塑料粒子，用冷冻破碎机（5.5）将样品破碎成不超过1mm的粉未样；对大块塑料制品，应用剪刀 将样品预先剪至大小为3cm×3cm样块，再用冷冻破碎机将样品破碎成不超过1mm的粉末样。 7分析步骤 7.1样品处理 7.1.1称取试样约10g（精确至0.01g）置于铂金埚（5.6)中，放入微波灰化炉中，参照表A.1微波灰 化程序进行灰化。 7.1.2试样经微波灰化处理后，冷却至室温，加入助熔剂（4.5)0.4g，并将其与灰混匀。将铂金埚放 人预先升温至925℃土25℃的马弗炉（5.3)中5min，取出铂金使助熔剂与灰分充分接触后，再将 铂金放人925℃±25℃的马弗炉中10min，取出并冷却至室温。 7.1.3向铂金璃中加入50mL酒石酸溶液（4.7），在电热板（5.4）上适当加热并维持在一个不沸腾的 适当温度，使熔融物全部溶解。 7.1.4待溶液冷却后，将其转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗涤铂金埚3次后，定容至刻度， 摇匀。 7.1.5将试液导人电感耦合等离子体发射光谱（5.1）中，进行检测。 7.2空白试验 除不加人待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验。 7.3 标准工作溶液的制备 准确吸取相应体积标准储备溶液（4.8），分别移入5只100mL容量瓶中，加入0.4g助熔剂和 50mL酒石酸溶液（4.7），用水定容，使各元素浓度如表1所列。 7.4测定 7.4.1启动ICP-OES，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态，参见表A.2，选择适当的测定波 长，参见表A.3。 2