SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4025—2014 稀土硅铁合金及镁硅铁合金中 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of total rare earth content in rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy- Inductively coupled plasma mass spectrometry method (ICP-MS) 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4025—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢东滨、旭仁花、纪元、康菁 行业标准信息服务平台 1 SN/T4025—2014 稀土硅铁合金及镁硅铁合金中 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土（镧、铺、错、钕、、铕、、、、、镇、、镱、、钇 总量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法， 本标准适用于稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土（镧、铈、错、钕、乡、铕、钇、、镐、、饵、、镱、、） 总量的测定。测定范围为：0.005%～6.00% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸驱氟，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱 测定，测定时以内标法进行校正。 4试剂 除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.37 高氯酸（p=1.66g/mL）。 4.4 硝酸溶液（1+1)。 4.5 硝酸溶液（98十2）。 4.6 过氧化氢（30%）。 4.7 镧标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（REO)>99.5%， w（LazO/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），加热至溶解完全，冷却 至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.8铈标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1229g经950℃灼烧1h的氧化铺[w（REO)>99.5%， w（CeOz/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），滴加过氧化氢（4.6），低 温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准 溶液。 1 SN/T 4025—2014 4.9错标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错[w（REO)>99.5%， （PrOn/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全， 冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.10钕标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化钕［w（REO)> 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.11标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）> 99.5%，w（SmzO3/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液 4.12销标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化销[w（REO）> 99.5%，w（EuzO3/REO)>99.99%，置于100 环中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中 混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.13钊标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取 g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)> 99.5%，w（GdO3/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 99.5%w（Tb,O/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），滴加过氧化氢 （4.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有 证书标准溶液。 4.15镐标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（REO)> 99.5%，（Dy2O/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液 4.16铁标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1146g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO）> 99.5%，w（HozO3/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液 4.17饵标准贮存溶液（1mg/mL)：准确称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（REO）> 99.5%，w（Er2O/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解 完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 99.5%，w（Tm2Os/REO)>99.99%」，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.19镱标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜L（RE0）> 99.5%，w（YbzO3/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.20标准贮存溶液（1mg/mL)：准确称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)> 99.5%，w（Lu,O/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶 解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中， ，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.21标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化钇［w（REO）> 99.5%，＆（YO/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解 完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。 4.22镧、铺、错、钕、混合标准溶液配制（各10μg/mlL）：分别准确移取1.0mL单一稀土标准贮存溶 液（4.7~4.11)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 4.23销、钇、、镝、铁、钼、、镱、、亿混合标准溶液配制（各1.0μg/mL）：分别准确移取1.0mL单 2