ICS 71.100 QB 分类号：G71 备案号：12501-2003 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T1768—2003 代替QB/T1768一1993 洗涤剂用4A沸石 4A Zeolite for detergents 2003-09-13发布 2003-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T1768-2003 前言 本标准是对QB/T1768一1993《洗涤剂用4A沸石》的修订。 本标准与QB/T1768～1993相比主要变化如下： -取消了理化性能分级； 一修订了钙交换能力的试验方法； 一修订了灼烧失量的试验方法： 增加了平均粒径指标； 增加了松密度指标； 增加了休止角指标； 增加了A1+（干基）指标； 本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：中国铝业公司山东分公司化学品氧化铝公司、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：赵善雷、王治几。 本标准丁1993年首次发布，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起，代替QB/T1768一1993《洗涤剂用4A沸石》。 QB/T1768-2003 洗涤剂用4A沸石 1范围 本标准规定了洗涤剂用4A沸石的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于多种工艺生产的洗涤剂用4A沸石，不适用于其他用途的4A沸石。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法 GB/T 11986 5表面活性剂粉体和颗粒休止角的测量 GB/T13175粉状洗涤剂表观密度的测定（给定体积称量法） GB/T13176.1 洗衣粉白度的测定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 灼烧失量ignitionloss 4A沸石在高温灼烧下质量减少的百分数。 3. 2 平均粒径averageparticlesize 由不同粒度的4A沸石颗粒组成的粒群的粒径平均值。 粒度分布 particle sizedistribution 各不同颗粒度的粒群占总量的百分数。 3. 4 松密度bulkdensity 在标准条件下，占据单位体积的粉末或微粒状物质的质量，常表示为g/mL。 4要求 4.1外观 白色无味、无异物、无结块的微细粉木。 4.2化学组成 洗涤剂用4A沸石是一种结品型铝硅酸钠，化学组成为：Nag［(A102)9%·（SiO2)9%}·216H20。 4.3晶型 4A型沸石的晶胞是由8个β笼通过四元环相互联结而形成的α笼，其晶型鉴定按附录A进行。 1 QB/T1768-2003 4.4理化性能 洗涤剂用4A沸石的理化性能指标应符合表1规定。 表1洗涤剂用4A沸石理化性能 项 口 指 标 钙交换能力（mgCaCO;/g-于基） 295 平均粒径，μm ≤ 3 粒 度 ≤4μm, % 06 ≥10 μm, % ≤ 1 白度（W=Y)，% 95 pH（1%溶液，25℃） 11.0 灼烧失量（800℃，1h），% 22 A+（十基)，% 18 松密度，mg/mL ≤ 500 休止角，（°） 65 试验方法 5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1灼烧失量的测定 5.1.1原理 4A沸石在800℃高温下失去全部水分，根据灼烧前后质量的变化，计算出灼烧失量。 5.1.2仪器 高温炉，能自动控温于（800土10）℃： 瓷埚，30mL； c) 干燥器，内盛硅胶干燥剂。 5.1.3称样 称取试样1g（称准至0.1mg）于已恒重的瓷埚[5.1.2b)】中，共两份，用于平行测定灼烧失量。 5.1.4测定 将已称试样的瓷置于高温炉中，待温度上升至（800土10）℃时开始计时，灼烧1h，断电降温， 取出置于干燥器中继续冷却至室温，称量，精确至0.1mg。 灼烧尖量X以质量百分数表示，按式（1）计算。 X(%)=_m-m ×100 (1) mg 式中： 一灼烧前试样质量，g； mo. -灼烧后试样质量，g。 结果以算术平均值表示至整数个位。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超 过5%为前提。 5.2钙交换能力的测定 按附录B的规定测定。 2 QB/T1768-2003 5.3粒度的测定 按附录C的规定测定。 5.4自度的测定 按GB/T13176.1的规定测定。 结果以算术平均值表示至整数个位。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超 过5%为前提。 5.5pH的测定 按GB/T6368的规定测定，仪器精度为0.02pH单位。 称取试样1.0g（称准至0.1mg），于100mL烧杯中，加入100mL水，搅拌为悬浊液，在25℃恒 温下搅拌6min，然后插入电极并保持搅拌状态，读数。 结果以算术平均值表示至小数点后一位。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.1pH单位，以大于0.1pH单位 的情况不超过5%为前提。 5.6A1的测定 按附录D的规定测定。 5.7松密度的测定 按GB/T13175的规定测定。 结果以算术平均值表示至整数个位。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于50mg/mL，以大于50mg/mL的 情况不超过5%为前提。 5.8休止角的测定 结果以算术平均值表示至整数个位。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于1.3°，以大于1.3°的情况不超过 5%为前提。 6检验规则 6.1检验分类 6.1.1型式检验 型式检验项日包括第4章规定的全部项目，但化学组成、品型在正常生产、使用时可不检。在下列 情况下应进行型式检验。 a）正式生产时，原料、工艺、管理等方面（包括人员素质的变化）有较大改变，或设各备改造可能 影响产品质量时； 正常生产时，应定期进行型式检验，一般情况每月一次； c) 长期停产后恢复生产时； (P 出厂检验结与上次型式检验结果有较大差异时； 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。 6.1.2出厂检验 出厂检验项目包括4.4中除松密度、休止角以外的全部项目。 3 QB/T1768—2003 6.2产品组批与抽样规则 6.2.1产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。 生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格 证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产厂商名称、产品名称、商标、本标准编号、批号、 批量、质量指标、生产日期等。 收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。 6.2.2取样 收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表2确定样本大小，交收双方会同在交货地 点从交付批中随机抽取袋样本。 表2批量和样本大小 袋 量 1~15 16~25 26~90 91~150 151~500 501~1200 1201以上 样本大小 2 3 5 8 13 20 32 采样时用采样器自包装袋中心插入四分之一处采集样品，每个样本袋中采样量应相近，样品应迅速 置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于2kg。 将采取的样品按四分法混匀并缩分至1.5kg，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注 明产品名称、产品批号及数量、生产单位、样品编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验， 第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。 6.3判定规则 检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍袋样本采取样品 对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。 交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。 7标志、包装、运输、贮存 7.1标志 7. 1. 1 包装物应有下列标志： a) 产品名称、商标、采用标准编号： 批号或生产日期： c) 净含量； 有防水防潮等文字或标记； 生产单位名称、地址和联系电话等。 7.1.2包装物上印刷的标志（图案及文字）应清晰美观、无脱色。 7.2包装 用内衬塑料薄膜的编塑袋包装，包装净含量应符合标称质量。 7.3运输 运输过程中应防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装袋破损。 7.4贮存 产品应贮存在干燥、洁净的库房内，如需在露天存放时，堆垛要垫离地面10cm以上，垛高以不超 过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒、防雨、防潮、防破损。 QB/T1768-2003 附录A （规范性附录） 4A沸石晶型鉴定（X射线衍射法） A.1检测条件 Cu靶，40kV，25mA，石墨单色器，扫描速度4°/min，扫描范围20=3°~40°。 A.2制样 称取待测样品1g，置入已恒温至105℃的烘箱中，烘干3h，然后置入底部盛有饱和氯化铵溶液的 恒湿器中，充分吸湿18h以上备用。 A.3测定 按照X射线衍射仪的操作规程及选定的检测条件测定样品，得到样品的X射线衍射图谱或20～d 值。 A.4判定 将X射线衍射图谱或2θ～d值，与国际粉木衍射标准联合会（JointCommitteeonDiffr