B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 447—2001 韭菜中甲胺磷等七种农药 残留检测方法 Method for the determination of pesticide residues in leek 2001-06-01发布 2001-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 447-2001 前 韭菜是我国主要的蔬菜品种之一。在其生长过程中，不合理使用农药的现象时有发生，为维护消费 者和生产者的利益，为管理部门提供科学依据，本标准提供了韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对碗磷、甲 基异柳磷、毒死蜱、喃丹等七种农药残留检测方法。 本标准由农业部种植业管理司提出。 本标准由农业部农药检定所负责起草。 本标准主要起草人：刘光学、龚勇、秦冬梅、陶传江、何艺兵、叶纪明、朱光艳、高晓辉、吴玉环。 本标准由农业部农药检定所负责解释。 中华人民共和国农业行业标准 韭菜中甲胺磷等七种农药 NY/T447—2001 残留检测方法 Method for the determination of pesticide residues in leek 1范围 本标准规定了韭菜中7种农药的残留量测定方法。 本标准适用于韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹的残留分析，其 最低检出浓度分别为（mg/kg）：0.01、0.01、0.03、0.02、0.01、0.02、0.04。 2原理 样品中农药用有机溶剂提取，经柱层析净化去除干扰物，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱 峰的保留时间定性，外标法定量。 3试剂 所用试剂均为分析纯。 3.1 丙酮。 3.2二氯甲烷。 3.3石油醚：沸程60~90℃。 3.4无水硫酸钠。 3.5氯化钠。 3.6活性炭（粉状）。 3.7中性氧化铝（200～300目）于140℃烘4h，用8%的水减活，混匀，静置过夜备用。 3.8农药标准品：甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹。纯度≥98.0%。 3.9农药标准溶液：精确称取3.8所列适量的农药标准品，分别用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的 标准储备液，根据需要用内酮配置成适当浓度的混合标准工作液。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。 4.2高速组织捣碎机。 4.3旋转蒸发器。 4.4玻璃层析柱：18mm×25cm带聚四氟乙烯旋塞。 5提取和净化 5.1提取 中华人民共和国农业部2001-06-01批准 2001-10-01实施 1 NY/T 447-2001 称取样品20.0g（精确至0.1g），置于组织擒碎机中，加入10g氯化钠，100mL丙酮和50mL二氯 甲烷，高速匀浆1min，静置10min，取100mL上清液于圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在40℃水浴中减压 浓缩至约1.0mL，用10mL石油醚转移两次并继续浓缩至约1.0mL，待净化。 5.2净化 5.2.1制备净化柱：依次将脱脂棉、2cm高无水硫酸钠、石油醚装入并将石油醛液面放至无水硫酸钠 的顶部，称取4.0g混合填料（活性炭：中性氧化铝=1：4)，用石油醚湿装且将石油醚液面放至填料的 顶部，再加入2cm高的无水硫酸钠。 5.2.2净化：将浓缩好的样品用10mL石油醚分两次转至柱上，并将石油醚弃去，用150mL混合淋洗 液（丙酮：石油醚=1：1)淋洗并收集，浓缩，用丙酮定容至1.0mL，待测。 6测定 6.1色谱条件 6.1.1色谱柱：HP-170130m×0.25mm×0.25μm。 6.1.2色谱柱温度：80℃→+1min→+20℃/min-+170℃-→5℃/min→240℃。 6.1.3进样口温度：240℃。 6.1.4检测器温度：270℃。 6.1.5载气：氮气≥99.999%，1.3mL/min。 6.1.6辅助气：氮气30mL/min，氢气（3.0士0.2)mL/min，空气90mL/min。 6.2色谱测定 根据样液中农药的含量情况，选定相近的标准工作液，标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪 器的检测线性范围内。在上述条件下，各种农药的保留时间分别为（min）： 甲胺磷 7.435 11.433 呋嘴丹 13.255 久效磷 14.214 毒死蜱 15.915 对硫磷 17.383 甲基异柳磷 17.586 7结果 7.1计算 农药残留量按式(1)计算： EXh,(S,)XVXV, ( 1 ) 样品中i组分农药的残留量，mg/kg； 式中：X E.i 一标准溶液中i组分农药的含量，g； V 样品最终定容体积，mL； Vi 样品进样体积，uL； ("S)"H 标准样品中i组分的蜂高（峰面积），mm（mm)； H(S) 样品中i组分的峰高（峰面积），mm（mm*）； Vi- 提取溶液有机相的总体积，mL； V2- 提取溶液有机相的取用体积，mL； 样品量，8。 m- 2 NY/T447—2001 7.2方法的回收率和变异系数 回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内)见表1。 表1 添加浓度 回收率 农药名称 变异系数 mg/kg % 甲胺磷 0.01~0.5 79.7~82.2 7.3~4.9 甲拌磷 0.01~0.5 80.0~88.2 8.3~4.0 久效磷 0.05~0.5 100.7~98.0 3.6~5.6 对硫磷 0.01~0.5 79.3~78.2 7.6~5.9 甲基异柳磷 0.01~0.5 82.4~98.1 8.4~5.3 毒死蝉 0.05~0.5 100.0~93.8 6.7~4.4 呋哺丹 82.0~99.1 0.01~0.5 6.7~6.0 8色谱图 色谱图见图1。 2 4.0e 3.0 e4 2.0e* 1.0e4 2 6 10 12 16 14 18 时间（min） 1甲胺磷；2—甲拌磷；3-呋哺丹；4-久效磷； 5一毒死蜱；6一对硫磷；7-甲基异柳磷 图1色谱图 447—2001 NY/T 中华人民共和国农业 行业标准 韭菜中甲胺磷等七种农药 残留检测方法 NY/T447—2001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 * 开本880×12301/16印张1/2字数8千字 2001年9月第一版2001年9月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-13807 网址www.bzcbs.com * 科579—576 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 NY/T 447-2001 447—2001 NY/T 中华人民共和国农业 行业标准 韭菜中甲胺磷等七种农药 残留检测方法 NY/T447—2001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 * 开本880×12301/16印张1/2字数8千字 2001年9月第一版2001年9月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-13807 网址www.bzcbs.com * 科579—576 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 NY/T 447-2001