ICS 13.060.30 MT D 23 备案号：8093—2001 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 891—2000 煤矿水中硼的测定方法 Determination of boronin coal mine water 2001-05-01实施 2000-12-08发布 国家煤炭工业局 发布 目 次 前言 范围 1 方法提要 2 试剂 仪器 4 测定步骤 5 结果表述 6 2 7 精密度 前言 甲烷一H酸分光光度法作为测定煤矿水中硼含量的方法， 本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出， 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人：许玲、李玉芳、李音。 本标准首次发布。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。 II 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中硼的测定方法 MT/T891—2000 Determination of boron in coal mine water 1范围 本标准规定亚氨基甲院一H酸比色法测定煤矿水中的硼， 本标准适用于煤矿水中硼的测定。在本标准规定条件下，测定硼的溶液浓度范围为0.1～1.8 mg/L. 2方法提要 在pH5.8环境介质中，硼与亚氨基甲院一H酸生成可溶性棕黄色络合物，该络合物颜色强度随硼 浓度的增加而加深，借此进行硼的比色测定。 3试剂 3.1水：无硼蒸馏水或同等纯度的水。 3.2盐酸溶液：用盐酸(GB/T622)配制成（1十1)溶液。 3.3氢氧化钠溶液：用氢氧化钠（GB/T629)配制成250g/L的溶液 3.4乙二胺四乙酸二钠溶液：50g/L。称取50gEDTA(C1H14NzOsNa2·HzO)（GB/T1401)用水溶解 后稀释至1L。 12.5mL乙酸（GB/T676）混匀。 3.6亚氨基甲烷一H酸合成：称取18gH酸（CicHNaNO，Sz·1/2HzO)（Q/GHSC1493）于1000mL 水中，滴加氢氧化钠（3.3)至H酸完全溶解，用定性滤纸过滤。滤液用盐酸（3.2)调至pH=2左右，加入 20mL水杨醛（C,H。O）（Q/326522STH57），搅拌2h，放置过夜。过滤后用无水乙醇（GB/T678）洗涤 沉淀数次，将沉淀移人烘箱在105℃烘干，备用。 3.7显色溶液：称取0.6g亚氨基甲烷一H酸（3.6)及2g抗坏血酸（CHsO：）（Q/DST)溶于100mL水 中（用时现配）。 3.8硼标准储备溶液：100μg/mL。准确称取于50℃干燥2h的0.5720g通酸（H.BO.）（GB/T292） 用水溶解后，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.9硼标准溶液：10μg/mL。准确吸取10.0mL硼储备液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀，用时现配。 4仪器 4.1分光光度计：准确度为土3nm。 4.2分析天平：感量0.1mg。 国家煤炭工业局2000-12-08批准 2001-05-01实施 1 MT/T891—2000 4.3 移液管：25mL准确度A级。 4.4 滴定管：10mL，分度值为0.1mL。 4.5 刻度吸管：5mL，分度值为0.05mL；10mL，分度值为0.1mL。 4.6 容量瓶：50mL，准确度A级。 测定步骤 5.1硼的测定 5.1.1取25.0mL水样于50mL容量瓶中。 5.1.2加入5mLEDTA溶液（3.4）混勾后，加入5mL缓冲溶液（3.5）摇匀，再加人10mL显色溶液 (3.7)用水稀释至刻度，混匀。放置1h后用1cm比色杯于410nm处，以标准系列中的0为参比测定其 吸光度。同时作空白试验。 5.2工作曲线的绘制 5.2.1分别准确吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硼标准溶液（3.9）于50mL容量瓶中，用 水稀释至约25mL以后按5.1.2进行 5.2.2以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 6 结果表述 硼的含量用(1)式计算： m-mp B : ·(1) V 式中B—一水样中硼含量，mg/L； 从工作曲线上查得试样溶液中硼含量，ug； m 从工作曲线上查得空白溶液中硼含量，ug； V—取用试样体积，mL。 结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。 精密度 重复性限应符合表1规定。 表1 绝对，mg/L 硼含量，mg/L 相对,% ≤0.3 0. 03 >0.3 10 2 MT/T891—2000 4.3 移液管：25mL准确度A级。 4.4 滴定管：10mL，分度值为0.1mL。 4.5 刻度吸管：5mL，分度值为0.05mL；10mL，分度值为0.1mL。 4.6 容量瓶：50mL，准确度A级。 测定步骤 5.1硼的测定 5.1.1取25.0mL水样于50mL容量瓶中。 5.1.2加入5mLEDTA溶液（3.4）混勾后，加入5mL缓冲溶液（3.5）摇匀，再加人10mL显色溶液 (3.7)用水稀释至刻度，混匀。放置1h后用1cm比色杯于410nm处，以标准系列中的0为参比测定其 吸光度。同时作空白试验。 5.2工作曲线的绘制 5.2.1分别准确吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硼标准溶液（3.9）于50mL容量瓶中，用 水稀释至约25mL以后按5.1.2进行 5.2.2以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 6 结果表述 硼的含量用(1)式计算： m-mp B : ·(1) V 式中B—一水样中硼含量，mg/L； 从工作曲线上查得试样溶液中硼含量，ug； m 从工作曲线上查得空白溶液中硼含量，ug； V—取用试样体积，mL。 结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。 精密度 重复性限应符合表1规定。 表1 绝对，mg/L 硼含量，mg/L 相对,% ≤0.3 0. 03 >0.3 10 2