ICS13.060.30 MT Z 23 备案号：17361—2006 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T359—2005 代替MT/T359—1994 20061325 煤矿水中砷的测定方法 Determination of arsenic in coal mine water 2006-01-17发布 2006-07-01.实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 MT/T359—2005 前 言 本次修订按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第四部 分：化学分析方法》的规定对MT/T359一1994《煤矿水中砷的测定方法》的部分条目、内容进行适当的 补充和删减。 本标准与原标准比较，主要在编排格式上进行了修改，原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替MT/T359一1994《煤矿水中砷的测定方法》。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人：李玉芳、朱振忠、余泽宇。 本标准1994年首次发布。 MT/T359—2005 煤矿水中砷的测定方法 1范围 本标准规定了用砷钼蓝分光光度法测定煤矿水中砷含量的方法。 本标准适用于煤矿水中砷含量的测定。当试验水样取用量为100ml时，其浓度范围为0.05～ 0.25mg/L。 2原理 在酸性溶液中用还原剂将五价砷还原为三价砷，加入锌粒使砷以砷化氢的形式析出，用碘溶液吸收 后，加入钼酸铵一硫酸联氨使之生成砷钼蓝，通过比色法测定砷的含量。 3试剂与材料 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2无砷锌粒(GB/T2304）：粒度4~5mm。 3.3 盐酸：相对密度1.19的盐酸（GB/T622）。 3.4 硫酸溶液：用硫酸（GB/T625）配制成c(1/2HzSO4）=5mol/L溶液。 3.5 氢氧化钠溶液：用氢氧化钠（GB/T629)配成c(NaOH)=5mol/L溶液。 3.6 碳酸氢钠溶液：称取2g碳酸氢钠（GB/T640)溶于50ml水中，混匀。 3.7 碘化钾溶液：称取15g碘化钾（GB/T1272)溶于50ml水中，摇匀，贮于棕色瓶内。 3.8 氯化亚锡溶液：称取16g氯化亚锡（GB/T638)溶于20ml盐酸中（3.3），混匀。用时现配。 3.9 碘溶液：称取0.5g碘（GB/T675)和6g碘化钾（GB/T1272)，用少量水溶解后稀释至1L，摇匀。 3.10 钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵（GB/T657)溶于500ml硫酸溶液（3.4)中，混匀。 3.11 硫酸联氨溶液：称取0.06g硫酸联氨（GB/T698），溶于50ml水中，混匀。用时现配。 3.12 钼酸铵一硫酸联氨混合溶液：量取等体积的钼酸铵溶液（3.10)与硫酸联氨溶液（3.11)混合。用 时现配。 3.13砷标准贮备溶液（含砷量0.1mg/ml)：称取0.1320g士0.0002g经110℃烘干2h的基准试剂二 氧化二砷（GB/T1256），溶于2ml氢氧化钠溶液中（3.5），再加2.5ml硫酸溶液（3.4），用水稀释至1L， 摇匀。 3.14砷标准溶液（含砷量0.01mg/ml)：准确吸取碑标准贮备溶液（3.13)25ml于250ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 注：需特别注意本分析方法所用的砷，在溶液转移和处置中要特别小心，整个操作应在良好的通风环境中进行。 3.15乙酸铅棉：将脱脂棉在8%的乙酸铅(HG/T3一974)溶液中浸透，取出拧干，在80～100℃干燥后 备出。 4仪器和装置 4.1分析天平：感量0.1mg。 4.2分光光度计：波长准确度土3nm。 4.3砷化氢发生装置（如图1)。 MT/T359—2005 一玻璃导管； 乙酸铅绵； 一橡皮塞； 磨口三角瓶； -玻璃毛细管； 吸收管。 图1 5测定步骤 5.1工作曲线的绘制 5.1.1.准确吸取砷标准溶液（3.14)0ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml分别注人250ml磨口 三角瓶中，加水100ml。 5.1.2加人25ml盐酸（3.3），2ml碘化钾溶液（3.7)，1ml氯化亚锡溶液（3.8），每加一种试剂均应摇 匀。放置15min后，加入3g锌粒（3.2），迅速塞好瓶塞，并插人已预先加人9ml碘溶液（3.9）和 1ml碳酸氢钠溶液（3.6）的吸收管中。1h后取下吸收管，加入5ml钼酸铵一硫酸联氨混合溶液 (3.12)摇匀，在水浴上煮沸20min，取下冷却至室温。在波长700nm处，以试剂空白作参比，用1cm 比色血测定其吸光度。 5.1.3以砷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 准确吸取100ml试验水样于250ml磨口三角瓶中，然后按5.1.2进行操作。根据吸光度在工作 曲线上查得试验水样中砷的质量。 注：砷化氢剧毒，整个反应应在良好的通风环境中进行。 结果计算 砷的含量以质量分数WAs计，数值以mg/L表示，按公式(1)计算： ×1000 (1 ) WAs 式中： 由工作曲线查得试验水样中砷的质量，mg； V_ 一试验水样的体积，ml。 计算结果精确到小数点后两位。 7精密度 砷的测定方法的精密度如表1规定。 2 MT/T359—2005 表 1 As的质量分数，mg/L 重复性限（绝对)，mg/L 重复性限(相对)，% ≤0. 05 0. 01 >0. 05 20 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中砷的测定方法 MT/T359—2005 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区为药居35号100029） 网址：www.cciph.com.cn 北京房山宏伟印刷厂印剧 新华书店北京发行所发行 MT/T359—2005 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 印数1—300 2006年6月第1版 2006年6月第1次印刷 155020·151 MT/T359-2005 社内编号·5675 定价10.00元 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中砷的测定方法 MT/T359—2005 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区为药居35号100029） 网址：www.cciph.com.cn 北京房山宏伟印刷厂印剧 新华书店北京发行所发行 MT/T359—2005 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 印数1—300 2006年6月第1版 2006年6月第1次印刷 155020·151 MT/T359-2005 社内编号·5675 定价10.00元 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换