ICS 73. 040 MT D 21 备案号：18129—2006 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 1016—2006 煤和煤研石浸出试验方法 Method for leaching test of coal and coal refuse 2006-07-10发布 2007-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 MT/T1016—2006 目 次 前言 引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 煤和煤研石浸出方法 4 浸出液pH值的测定 浸出液中汞的测定 浸出液中砷的测定 浸出液中氟的测定 浸出液中铜、镍、锌、铅、镉和铬的测定 8 9 试验报告 附录A（资料性附录）浸出毒性鉴别 10 MT/T1016--2006 前 言 本标准的附录为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：杨华玉、张克芮。 本标准为首次制定。 MT/T1016—2006 引 言 煤和煤研石中汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、镉和铬等元素遇水浸出，这些元素迁移转化，污染环境。本 标准模拟自然界水对煤和煤研石的淋溶条件进行浸取试验，测定浸出液的pH值和其中的有害微量元 素浓度，根据利用本标准程序获得的试验结果，判断浸出毒性，以便做出科学的环境评价和采取合理的 处置措施。 三 MT/T1016-—2006 煤和煤研石浸出试验方法 1范围 本标准规定了煤和煤研石浸出试验方法以及浸出液的pH值和其中汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、镉和 铬的测定的方法提要、试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度等。 本标准适用于煤和煤研石。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T211煤中全水分的测定方法 GB474煤样的制备方法 GB/T19494.2煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 3煤和煤研石浸出方法 3.1方法提要 一定质量和粒度的煤或煤研石样品与浸取剂混合后放人密闭的浸取容器中，在一定转速的翻转式 搅拌机上搅拌一定时间后静置，用慢速定性滤纸过滤，测定浸出液的pH值和其中汞、砷、氟、铜、镍、锌、 铅、镉和铬的浓度。 3.2试剂材料 3.2.1浸取剂 去离子水或同等纯度的蒸馏水。 3.2.2滤纸：慢速定性滤纸。 3.3仪器设备 3.3.1分析天平：最大称量200g，感量0.001g。 3.3.2浸取装置 翻转式搅拌机：能调节转速为（30土2）r/min。 3.3.3漫取容器 带有密封塞的塑料广口瓶：容量1L。 3.3.4聚乙烯瓶：容量1L。 3.4试验步骤 3.4.1漫出液的制备 3.4.1.1试样的制备 按GB474和GB/T19494.2的规定将煤或煤研石样品破碎到粒度小于6mm，缩分至质量不少于 15kg后，用二分器迅速缩分出两份各至少500g的样品装入密封容器中，一份用于测水分，一份用于浸 出试验。 3.4.1.2 试样水分测定 按GB/T211规定的方法测定煤或煤研石样品（3.4.1.1)中的水分M。 MT/T1016—2006 3.4.1.3试样浸取试验 3.4.1.3.1准确称取相当于70.00g称准至0.01g)干基煤或干基煤歼石的样品(3.4.1.1)，置于1L 浸取容器（3.3.3)中，加人700mL浸取剂（3.2.1)，盖紧瓶盖后固定在翻转式搅拌机（3.3.2)上，调节转 速为（30士2）r/min，在室温下翻转搅拌浸取18h后取下浸取容器，静置30min。 注：应称取的煤或煤研石试样质量m(g)按公式(1)计算： 70.00 .....(1) 式中： M—按3.4.1.2测定的样品水分含量。 3.4.1.3.2用倾泻法通过慢速定性滤纸把浸取试样后的溶液（3.4.1.3.1)干过滤到1L的聚乙烯瓶 （3.3.4)中，收集全部滤液，即为浸出液，摇匀后供分析测定用。按本标准第4章至第8章规定的方法测 定浸出液的pH值和汞、砷、氟、铜、镍、锌、铅、和铬的浓度。 3.4.2样品空白溶液的制备 分析每批试样的同时制备一个空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同 3.4.1.3.1~3.4.1.3.2 4浸出液pH值的测定 4.1方法提要 用pH计直接测量浸出液的pH值。 4.2试剂材料 4.2.1水 重蒸馏水（电导率小于0.2mS/m），使用前应煮沸15min除去二氧化碳，并冷却至室温。 4.2.2标准pH值缓冲溶液：用pH标准物质，按其证书提供的方法配置。 4.3仪器设备 4.3.1pH计：能测量到0.01pH单位。 4.3.2电磁搅拌器：连续可调。 4.3.3烧杯：容量100mL。 4.4试验步骤 4.4.1按仪器的使用说明书准备pH计。 4.4.2将浸出液和标准缓冲溶液置于同一室温下达到温度平衡，记录测定时的室温。 4.4.3选用两个与被测浸出液pH值相差不超过土2个pH值的标准缓冲溶液（4.2.2)校准pH计。 4.4.4吸取浸出液（3.4.1.3.2)50mL，插人pH计的电极，待读数稳定后记录其pH值。 4.5结果表述 测定结果记录至小数点后2位，以重复测定结果的平均值报出。 4.6方法精密度 两次重复测定值的差值不应超过0.20。 5浸出液中汞的测定 5.1方法提要 用高锰酸钾为氧化剂，将浸出液中各种形态的汞全部转化为二价汞离子，再用氯化亚锡将二价汞离 子还原为汞原子蒸气，用冷原子吸收分光光度法测定浸出液中汞的含量。 5.2试剂材料 5.2.1盐酸（GB/T622）：优级纯，相对密度1.19。 5.2.2硫酸（GB/T625）：优级纯，相对密度1.84。 2 MT/T1016—2006 5.2.3硝酸（GB/T626）：优级纯，相对密度1.42。 5.2.4高锰酸钾溶液：50g/L。 将50g优级纯高锰酸钾(GB/T643)用少量水溶解后，再用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 5.2.5重铬酸钾（GB/T642)：优级纯。 5.2.6稀释液A0.2g/L。 将0.2g重铬酸钾（5.2.5）溶于适量的水中，加入硫酸（5.2.2）28mL，冷却后用水稀释至 1000mL 5.2.7稀释液B:0.5g/L。 将0.5g重铬酸钾（5.2.5）溶于适量的水中，加入50mL硝酸（5.2.3），冷却后用水稀释至 1000mL. 5.2.8氯化亚锡溶液：200g/L。 将20g氯化亚锡（GB/T638）加人20mL盐酸（5.2.1）中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至 100mL。 注：氯化亚锡溶液的保存期不能超过一星期。 5.2.9汞贮备标准溶液：100μg/mL。 称取在干燥器中放置过夜的优级纯二氯化汞（HG/T3一1068)0.1354g于100mL烧杯中，用稀 释液B(5.2.7)溶解后转移至1000mL容量瓶中，再用稀释液B稀释至刻度，摇匀备用。 5.2.10汞中间标准溶液：10μg/mL。 准确吸取汞贮备标准溶液（5.2.9）10mL至100mL容量瓶中，用稀释液B稀释至刻度，摇匀备用。 5.2.11汞工作标准溶液：100μg/L。 准确吸取汞中间标准溶液(5.2.10)10mL至1000mL容量瓶中，用稀释液B稀释至刻度，摇匀。 注1：汞贮备标准溶液也可使用市售有证标准物质， 注2；汞工作标准溶液必须在使用时现配。 5.3仪器设备 5.3.1测汞仪：灵敏度不低于0.1ug/L。 5.3.2汞还原器：容积25mL，具有磨口，带有莲蓬形多孔吹气头的翻气瓶。 5.4试验步骤 5.4.1按测汞仪说明书要求把仪器调试到最佳状态。 5.4.2准确吸取50mL浸出液于100mL容量瓶中，依次加入硫酸（5.2.2)0.5mL、高锰酸钾溶液 (5.2.4)4mL，用稀释液A(5.2.6)稀释至刻度。 5.4.3工作曲线的绘制 分别准确吸取0mL，1mL，3mL，5mL和10mL汞工作标准溶液（5.2.11）于100mL容量瓶中， 用稀释液B稀释至刻度，摇匀。 取下汞还原器（5.3.2)的吹气头，逐个准确吸取3mL汞标准溶液注入汞还原器中，加入氯化亚锡 溶液（5.2.8)0.5mL，迅速插人吹气头，使载气通人汞还原器，记录下测汞仪的吸光度或电压。取下吹 气头，弃去废液，用水冲洗汞还原器两次，再用稀释液A洗涤一次，然后准备下一次试验。 以经过空白（汞浓度为0的工作标准溶液）校正的吸光度或电压为纵坐标，以相应的汞浓度（μg/L） 为横坐标绘制工作曲线。 5.4.4样品测定 准确吸取3mL待测溶液（5.4.2），注人汞还原器中，然后按5.4.3规定的方法测定样品溶液和样 品空白溶液的吸光度，然后从工作曲线上查出汞的浓度。 5.5结果计算 浸出液中汞的浓度按公式(2)计算： 3