书书书书书书/G21 /G22 /G23 /G21 /G22 /G23 /G21 /G24 /G24 /G24 /G24 /G25 /G21 /G22 /G23 /G21 /G21 /G26 /G22 /G22 /G22 /G21 /G27 /G24 /G24 /G28 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G25 /G26 /G27 /G21 /G24 /G21 /G25 /G21 /G27 /G24 /G24 /G28 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G31 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G31 /G42 /G43 /G44 /G45 /G27 /G28 /G29 /G2A /G29 /G2B /G28 /G2C /G2D /G2C /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G28 /G33 /G2C /G2A /G30 /G2B /G2C /G2F /G33 /G30 /G34 /G28 /G35 /G30 /G36 /G30 /G37 /G35 /G31 /G38 /G31 /G30 /G36 /G2D /G38 /G36 /G2D /G29 /G39 /G2C /G34 /G2B /G38 /G2A /G38 /G3A /G30 /G2B /G38 /G2C /G36 /G2E /G2C /G33 /G2A /G30 /G33 /G3B /G2F /G30 /G31 /G29 /G31 /G2C /G2E /G31 /G34 /G2C /G36 /G2B /G30 /G36 /G29 /G2C /G3C /G31 /G32 /G2C /G2A /G3D /G3C /G31 /G2B /G38 /G2C /G36 /G2C /G2E /G32 /G2C /G30 /G37 /G31 /G2B /G33 /G30 /G2B /G3C /G2A /G27 /G24 /G24 /G28 /G3E /G24 /G27 /G3E /G27 /G26 /G37 /G46 /G27 /G24 /G24 /G28 /G3E /G24 /G29 /G3E /G24 /G21 /G47 /G48 /G2A /G49 /G2B /G2C /G2D /G2E /G4A /G4B /G4C /G4D /G4E /G4F /G37 /G46 ６ ４ ５ 前 　　 言 　　 为规范煤层标志气体的优选 、 使用和分析 ， 预防煤层自然发火事故 ， 加强安全生产工作 ， 根据有关法律法规和标准 ， 特制定本标准 。 本标准由国家安全生产监督管理总局提出 。 本标准由国家安全生产监督管理总局归口 。 本标准起草单位 ： 煤炭科学研究总院抚顺分院 。 本标准主要起草人 ： 杨宏民 、 罗海珠 、 梁运涛 、 牛广珂 。 ７４５ 犃犙 ／ 犜 １０１９ — ２００５煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法 １ 　 范围 本标准规定了煤层自然发火标志气体种类 、 气相色谱分析技术条件和分析方法 。 规定了煤层自然 发火标志气体及指标优选方法 。 本标准适用于煤层自然发火标志气体的气相色谱分析及预测预报指标的优选 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ４８２ 　 煤层煤样的采集方法 ＧＢ ／ Ｔ５２７４ 　 气体分析 　 校准用混合气体的制备 　 称量法 ＭＴ１４２ 　 煤矿井下气体采样方法 ＭＴ ／ Ｔ７５７ 　 煤矿自然发火束管监测系统通用技术条件 ３ 　 术语和定义 本标准采用以下定义 。 ３．１ 自然发火 　 狊狆狅狀狋犪狀犲狅狌狊犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀 由于煤或其包含的矿物质自身氧化积热 ， 发生的燃烧现象 。 ３．２ 自然发火气体产物 　 狊狆狅狀狋犪狀犲狅狌狊犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀犵犪狊犲狊 在煤炭自然发火过程中产生并释放出来的气体产物 。 ３．３ 火灾气体 　 犳犻狉犲犵犪狊 煤炭自然发火过程中所产生的气体与空气的混合物的总称 。 ３．４ 自然发火标志气体 　 犿犪狉犽犵犪狊狅犳狊狆狅狀狋犪狀犲狅狌狊犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀 由于自然发火而产生或因自然发火而变化的 ， 能够在一定程度上表征自然发火状态和发展趋势的 火灾气体 ， 以下简称标志气体 。 ３．５ 自然发火标志气体指标 　 犿犪狉犽犵犪狊犻狀犱犲狓狅犳狊狆狅狀狋犪狀犲狅狌狊犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀 指火灾气体中各标志气体浓度及其比值等指标 ， 能在一定程度上反映自然发火态势和程度 。 ３．６ 标志气体临界温度 　 犮狉犻狋犻犮犪犾狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狅犳犿犪狉犽犵犪狊 煤氧化升温过程中 ， 利用气相色谱分析方法 ， 最早检测出该标志气体的煤温 。 ８４５ 犃犙 ／ 犜 １０１９ — ２００５３．７ 链烷比 　 犮犺犪犻狀犪犾犽狔犾狉犪狋犻狅 指火灾气体中 ， 位于 Ｃ １ ～ Ｃ ４ 范围内的烷烃气体 ， 某一长链烷烃单一组分的浓度与甲烷或乙烷浓度之比值 。 ３．８ 烯烷比 　 狉犪狋犻狅狅犳犪犾犽犲狀犲犪狀犱犪犾犽狔犾 指火灾气体中 ， 烯烃气体浓度与某一碳链大于或等于该烯烃的烷烃浓度之比 。 常用的是 Ｃ ２ Ｈ ４ ／ Ｃ ２ Ｈ ６ 。 ３．９ 峰值温度 　 狆犲犪犽狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 指链烷比或烯烷比的峰值温度 。 ４ 　 方法提要 煤自然发火模拟实验气体产物分析方法 ： 一定量的煤样在实验条件下 （ 见 ７．１．１ ） 进行程序升温 ， 循环分析各温度段气体产物种类 、 浓度及煤样温度变化特性 ， 据此优选适用的自然发火标志气体及其指标 。 煤矿井下火灾气体分析方法 ： 用球胆或聚乙烯袋采集气样 （ 按 ＭＴ１４２ 进行 ）， 或通过束管监测系统采取气样 （ 按 ＭＴ ／ Ｔ７５７ 进行 ）， 用气相色谱仪 （ 符合 ６．１ 要求 ） 进行火灾气体分析 （ 符合 ７．２ 要求 ）。 ５ 　 试剂与材料 ５．１ 　 载气 氮气 、 氢气 、 氦气及氩气作载气时 ， 其体积分数均不低于 ９９．９９％ 。 ５．２ 　 标准气 分析需要的标准气应采用国家二级标准物质 ， 或按 ＧＢ ／ Ｔ５２７４ 制备 。 当分析气样中 ＣＯ 、 ＣＯ ２ 、 ＣＨ ４ 、 Ｃ ２ Ｈ ６ 、 Ｃ ３ Ｈ ８ 、 Ｃ ２ Ｈ ４ 、 Ｃ ３ Ｈ ６ 、 Ｃ ２ Ｈ ２ 、 ＮＣ ４ 和 ＩＣ ４ 浓度 （ 摩尔分数 ） 均不大于 ５０００×１０ －６ 时 ， 标准气体中的 ＣＯ ２ 、 ＣＨ ４ 浓度 （ 摩尔分数 ） 应在 ３００×１０ －６ ～ ５００×１０ －６ 之间 ， Ｏ ２ 浓度 （ 摩尔分数 ） 应在 １６％ ～ １９％ 之间 ， 其余 ＣＯ 、 ＣＯ ２ 、 Ｃ ２ Ｈ ６ 、 Ｃ ３ Ｈ ８ 、 Ｃ ２ Ｈ ４ 、 Ｃ ３ Ｈ ６ 、 Ｃ ２ Ｈ ２ 、 ＮＣ ４ 和 ＩＣ ４ 浓度 （ 摩尔分数 ） 应在 ２０×１０ －６ ～ ５０×１０ －６ 之间 。 当分析气样中 ＣＯ 、 ＣＯ ２ 、 ＣＨ ４ 浓度 （ 摩尔分数 ） 大于 ５０００×１０ －６ 时 ， 标准气体中的相应组分的浓度 （ 摩尔分数 ） 不大于样品中相应组分浓度的 ２ 倍 ， 同时应不小于相应组分浓度的一半 。 ６ 　 仪器与设备 煤自然发火气体产物的实验与分析在煤自然发火气体产物模拟实验装置上进行 。 煤自然发火气体产物模拟实验装置应由气相色谱仪 、 数据处理与记录 、 煤样氧化室及其温度控制与记录 、 供气系统和自动取样等单元构成 。 ６．１ 　 气相色谱仪 气相色谱仪应具有热导检测器和氢焰离子化检测器 ， 能够进行常量和微量分析 。 ６．１．１ 　 热导检测器 热导检测器用于常量分析 ， 要求对于正丁烷 （ ＮＣ ４ ） 摩尔分数为 １％ 的气样 ， 进样量 ０．２５ｍＬ ， 产生 的信号应不小于 ０．５ｍＶ 。 ６．１．２ 　 氢焰离子化检测器 氢焰离子化检测器用于微量分析 ， 其灵敏度可以检测浓度等于或小于 ２×１０ －６ 的混合物组分 ， 在不降低分辨率的情况下 （ 即衰减 ＝１ ）， 峰高不低于 ２ｍｍ 。 ９４５ 犃犙 ／ 犜 １０１９ — ２００５６．１．３ 　 甲烷转化炉 当使用氢焰离子化检测器时 ， 必须使用甲烷转化炉 。 甲烷转化炉的温度应在 ２６０℃ ～ ２８０℃ 。 ６．１．４ 　 柱温控制 恒温操作时 ， 柱温应保持恒定 ， 其变化范围应在 ０．３℃ 以内 ； 程序升温时 ， 柱温不应超过色谱柱中充填物推荐的温度限额 。 ６．１．５ 　 检测器温度 在分析过程中 ， 检测器温度应保持恒定 ， 其变化范围应在 ０．３℃ 以内 ， 并应等于或大于柱温 。 ６．１．６ 　 载气控制 在恒温分析操作的全过程中 ， 载气流量应保持恒定 ， 其变化应在 １％ 以内 。 ６．１．７ 　 色谱柱 色谱柱材料对气样中的组分必须呈惰性和无吸附性 ， 应优先选用不锈钢和石英玻璃管 。 柱内填充物或涂敷物应能完全分离 Ｏ ２ 、 Ｎ ２ 、 ＣＯ 、 ＣＯ ２ 、 ＣＨ ４ 、 Ｃ ２ Ｈ ６ 、 Ｃ ３ Ｈ ８ 、 Ｃ ２