SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3916—2014 钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的 含量测定 、X射线荧光光谱法 Determination of molybdenum,iron,lead,copper,silicon,calcium in molybdenum concentrates by X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3916—2014 前言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局 本标准主要起草人：秦婷、张旭龙、万永亮、杨忠、全小盾、热孜婉、朱侠。 行业标准信息服务平台 SN/T3916—2014 钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的 含量测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定法。 本标准适用于钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的测定，各元素含量测定范围见表1。 表1测定范围 %（质量分数） 元素 测定范围 Mo 42~59 Fe 1.0~10.0 Pb 0.05~3.0 Cu 0.05~3.0 Si 0.70~7.48 Ca 0.1~4.0 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 用四硼酸锂作熔剂，溴化锂为脱模剂制备钼精矿试料片，在选定的仪器的优化条件下，用X射线荧 光光谱仪测定出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待 测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1四硼酸锂（LiB,O，）：在650℃灼烧2h，置于干燥器中贮存备用。 4.2溴化锂（LiBr）：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存备用 4.3 硝酸锂（LiNO）：在105℃烘2h，置于干燥器中贮存备用。 4.4 漠化锂溶液：120mg/mL，称取60g漠化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。 1 SN/T 3916—2014 5仪器和设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597标准规定 5.2铂黄金（95%Pt+5%Au）：30mL 5.3铂黄金模具（95%Pt十5%Au）。 5.4 自动熔样机：温度能控制在1100土10℃。 5.5马弗炉：温度能控制在700士10℃。 5.6分析天平：最小精度0.0001g。 6试样制备 7分析步骤 7.1试样片的制备 称取四硼酸锂（4.1)2.0000g，试样0.3000g，硝酸锂（4.3）3.2000g于铂黄金埚（5.2）中，用玻璃 棒混匀，再称取四硼酸锂（4.1）4.3000g覆盖在表面，加人LiBr溶液（4.3）1mL，在电炉上烘十后，转入 700℃马弗炉中氧化15min，再放入1100℃的自动熔样机（5.4）中熔融，熔融过程中进行摇匀。15min 后倒人已预热的铂黄模具（5.3）中，冷却，成型的试料片与模具自动剥离。 注1：试样熔片应是均匀透彻的玻璃体，无团雾，无气泡、表面平整光滑和无未熔小颗粒等杂质，否则应重新制备。 注2：试样熔片贮存于干燥器中备用。 7.2校准片的制备 将不同质量的经过灼烧的MoO：FezOSiOzCaCO：、（NH）zSO及Cu、Pb的溶液混合，使混合 物的总质最约为0.3000g。根据实际质量换算成各元素或氧化物的浓度。按此方法配制10个具有一 定浓度梯度的校准样品，然后再按试料片的制备方法制备成校准片。校准样品的具体浓度范围参见 表1。校准样品的配制参见附录A。 7.3测定 7.3.1测定条件 各元素特征谱线的测量条件通过优化得到。测量条件参见附录B，不同仪器可根据实际情况进行 调整，选择合适的测量条件。 7.3.2校准曲线的制作 参照附录B推荐的测定条件测定校准片并绘制校准曲线。 7.3.3 校准曲线的校正 7.3.3.1背景校正 采用2点法扣除背景，按式（1）计算峰的净强度： 2